一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法技术

技术编号:24003678 阅读:92 留言:0更新日期:2020-05-01 23:36
本发明专利技术属于贵金属制备技术领域,涉及一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,以三氯化铑水合物和(降冰片二烯)为原料,在惰性气体保护环境下,经过与四氟硼酸银离子交换反应,压滤得到红色双(降冰片二烯)四氟硼酸铑固体,制备方法简单,提高了双(降冰片二烯)四氟硼酸铑产物的收率和纯度,降低了生产成本。

A method of preparing rhodium (norbornediene) tetrafluoroborate

【技术实现步骤摘要】
一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法
本专利技术属于贵金属制备
,涉及一种铑络合物的合成,尤其涉及一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法。
技术介绍
金属铑络合物,在金属有机化学以及有机合成化学中都有广泛的应用。双(降冰片二烯)四氟硼酸铑不仅是合成众多复杂金属铑络合物的原料,而且还常与其它配体一起使用,共同催化偶联、氢化以及加成等诸多反应的发生。双(降冰片二烯)四氟硼酸铑物理化学性质不稳定,易与氧气发生反应,现有的制备方法工艺繁琐,产率低,制备成本高,不利于推广使用。
技术实现思路
针对上述现有技术问题,本专利技术提供了一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,工艺简单易操作,生产成本低,提高了双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的产物收率及纯度。为达到上述目的,本专利技术技术方案如下:一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取三氯化铑水合物和降冰片二烯,置于有机溶剂中,加热回流,浓缩过滤后得到降冰片二烯氯化铑二聚体;(2)在惰性气体保护的环境下,将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)取三氯化铑水合物和降冰片二烯,置于有机溶剂中,加热回流,浓缩过滤后得到降冰片二烯氯化铑二聚体;/n(2)在惰性气体保护的环境下,将步骤(1)所得降冰片二烯氯化铑二聚体溶解于有机溶剂中,后加入四氟硼酸银,进行离子交换反应,得到双(降冰片二烯)四氟硼酸铑溶液;/n(3)在惰性气体保护的环境下,在步骤(2)所述双(降冰片二烯)四氟硼酸铑溶液加入四氢呋喃,使用具砂板过滤管进行压滤,压滤所得母液经浓缩冷却后,再次使用具砂板过滤管进行压滤,如此循环,得到红色双(降冰片二烯)四氟硼酸铑固体。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取三氯化铑水合物和降冰片二烯,置于有机溶剂中,加热回流,浓缩过滤后得到降冰片二烯氯化铑二聚体;
(2)在惰性气体保护的环境下,将步骤(1)所得降冰片二烯氯化铑二聚体溶解于有机溶剂中,后加入四氟硼酸银,进行离子交换反应,得到双(降冰片二烯)四氟硼酸铑溶液;
(3)在惰性气体保护的环境下,在步骤(2)所述双(降冰片二烯)四氟硼酸铑溶液加入四氢呋喃,使用具砂板过滤管进行压滤,压滤所得母液经浓缩冷却后,再次使用具砂板过滤管进行压滤,如此循环,得到红色双(降冰片二烯)四氟硼酸铑固体。


2.根据权利要求1所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,其特征在于:所述三氯化铑水合物和降冰片二烯的物质的量之比为1:(3.0~6.0)。


3.根据权利要求2所述制备双(降冰片二烯)四氟硼酸铑的方法,其特征在于:所述步骤(1)的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇中的任一种。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员:张高鹏潘丽娟朱大川韩彬
申请(专利权)人:西安凯立新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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