高分子抑菌材料的制造方法技术

一种高分子抑菌材料的制备方法，包括以下步骤：S1,按照一定重量比例将高分子材料原料混炼、制粒，得到复合高分子材料；S2，制备载银改性高岭土材料；S3，按照一定重量比例将步骤S1制备的复合高分子材料与步骤S2制备的载银改性高岭土材料在球磨机或搅拌机中混合，其后干燥，制得复合3D打印粉料；S4，按照预先设定的分层切片程序采用激光选区烧结工艺逐层打印，获得高分子抑菌材料。本发明专利技术通过采用激光选区烧结工艺将纳米银高度分散的载体材料与工程材料基体快速烧结成型获得高分子抑菌材料制品，大幅图缩短了制备周期，并且在快速成型的同时，保证了产品成型精度和质量以及纳米银的缓释功能。

Manufacturing methods of polymer antibacterial materials

【技术实现步骤摘要】
高分子抑菌材料的制造方法
本专利技术涉及高分子抑菌材料
，具体涉及一种含有纳米银的高分子抑菌材料的制造方法。
技术介绍
细菌、病毒等微生物遍布人类生存环境的每个角落，细菌增殖迅速，诱发及传染疾病，是威胁人类健康的重要因素，抑菌、杀菌材料一直是各领域的研究热点。高分子材料是与人们生活密切相关的一类材料，高分子材料制作的各种织物、容器、包装材料等日常生活用品我们每天都会接触，常规的高分子材料制品不具备抑菌性能，因此很容易成为细菌的温床，为了能够制造出抑菌高分子产品，近年来人们通过在高分子材料中添加各种抗菌剂并成型相关产品取得了一些成果，其中研究较广的是含纳米银的抑菌材料，这是因为纳米银抗菌效果突出，作用稳定。但是，含纳米银的高分子抑菌材料在制备中存在一个难题，这就是纳米银的分散问题，这是因为纳米银容易团聚，无法和高分子材料基体均匀结合，为此，人们又尝试先对纳米银进行分散再与高分子材料结合。对纳米银进行分散的分散载体有很多种，已经有院校和研究单位对硅酸盐载体进行了研究，但目前市场上还没有出现一种公认的高效、长效载银硅酸盐原料产品可供应用，载银硅酸盐在高分子抑菌制品的产业化制造中还存在很多障碍。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种高分子抑菌材料的制造方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种高分子抑菌材料的制备方法，包括以下步骤：S1,按照一定重量比例将高分子材料原料混炼、制粒，得到复合高分子材料；S2，制备载银改性高岭土材料；S3，按照一定重量比例将步骤S1制备的复合高分子材料与步骤S2制备的载银改性高岭土材料在球磨机或搅拌机中混合，其后干燥，制得复合3D打印粉料；S4，按照预先设定的分层切片程序采用激光选区烧结工艺逐层打印，获得高分子抑菌材料。上述高分子抑菌材料的制备方法，所述步骤S1中所采用的高分子材料原料由聚酰胺和聚丙烯组成，聚酰胺和聚丙烯的结合能够获得比二者各自力学性能更佳的效果，而且在其后的3D打印中能够很好相容。按重量计，聚酰胺和聚丙烯的比例为1：0.5～3，优选为1：1～2。上述高分子抑菌材料的制备方法，所述步骤S2中制备载银改性高岭土材料的方法为：第一步，选择经二甲基亚砜改性的插层率90％以上的高岭土粉料加入预先混合了一定浓度的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，搅拌均匀后静置2h以上，制得前驱液；第二步，向第一步制得的前驱液中加入一定浓度的柠檬酸三钠溶液，搅拌均匀后置于UV灯下照射0.5h以上，然后过滤，在不超过80℃的干燥箱中干燥，得到载银改性高岭土材料。经二甲基亚砜改性的高岭土是目前已经验证的对纳米银颗粒具有很高分散性的载体材料，但是目前利用二甲基亚砜改性的高岭土来负载纳米银颗粒的产品杀菌效果并不优良，因为纳米银颗粒的杀菌性能和其粒径以及释放能力是相关的，而且还原过程中一些强还原剂的介入也容易限制其使用，本专利技术通过合理选择反应物浓度以及控制还原条件，可以很好地实现纳米银的粒度和产率控制，尤其是柠檬酸三钠和光照辅助还原的利用，使得本专利技术即使缩短反应时间也不至于使纳米银过度结晶和长大，即保证了产出效率，又保证了粒度的均一。优选的，上述第一步中加入的高岭土粉料粒径范围为14～20μm。优选的，上述第一步中所述的溶液为浓度不超过15％的甲醇溶液或乙醇溶液，AgNO3在溶液中的浓度为0.2～1mM，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的浓度为0.5％～1％，加入的高岭土粉料与溶液的质量比为1：50～100。优选的，上述第二步中所加入的柠檬酸三钠溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。上述第二步得到的载银改性高岭土材料中的银为纳米银，通过参数的优选和反应条件控制，较佳的，控制其粒径范围为0.8～2.0nm。上述高分子抑菌材料的制备方法，所述步骤S3中复合高分子材料与载银改性高岭土材料的重量比例为1：0.05～0.3，优选为1：0.1～0.2。载银改性高岭土材料的掺入比例可视实际需要灵活控制，但需要控制使其不显著影响基体材料在3D打印中的熔融堆积。上述高分子抑菌材料的制备方法，所述步骤S4中所述的激光选区烧结的激光波长范围是1000～2500nm，激光扫描速度范围是200～850mm/s。上述高分子抑菌材料的制备方法，所述步骤S4中先采用步骤S1中制备的复合高分子材料打印基底层，再采用步骤S3制备的复合3D打印粉料打印工作层。激光参数的选择直接影响产品成型精度和质量，在实际生产中可能还要兼顾打印效率，但对于本申请而言，还要考虑纳米银的缓释效应，本申请中给出了经验证的优选的范围，在针对不同杀菌周期需求的产品时，工作人员还需要根据产品的技术要求来慎重选择。综上所述，本专利技术的有益效果为：本专利技术高分子抑菌材料的制备方法，将复合高分子材料与载银改性高岭土材料均匀混合制得复合3D打印粉料，采用激光选区烧结工艺逐层打印，快速获得高分子抑菌材料制品，聚酰胺和聚丙烯的组合既保证了产品的力学性能，又保证了激光可加工性，通过在载银高岭土材料制备中合理选择反应物浓度以及控制还原条件，可以很好地实现纳米银的粒度和产率控制，将现有技术中十几个小时到几十小时的操作缩短到几个小时内，保证了产出效率，负载的纳米银粒径范围可低至0.8～2.0nm且粒度均一，结合优化的激光加工参数，在快速成型的同时，保证了产品成型精度和质量以及纳米银的缓释功能。具体实施方式下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。需要说明，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员，可以以各种形式实现本公开，而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例1一种高分子抑菌材料的制备方法，包括以下步骤：S1,按照1：1～2的重量比例将聚酰胺和聚丙烯混炼、制粒，得到复合高分子材料。S2，制备载银改性高岭土材料，其方法如下：第一步，选择经二甲基亚砜改性的插层率90％以上的高岭土粉料加入预先混合了一定浓度的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，搅拌均匀后静置2～5h，制得前驱液，其中，加入的高岭土粉料粒径范围为14～20μm，所述的溶液为浓度不超过15％的甲醇溶液或乙醇溶液，AgNO3在溶液中的浓度为0.2～1mM，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的浓度为0.5％～1％，加入的高岭土粉料与溶液的质量比为1：50～100；第二步，向第一步制得的前驱液中加入一定浓度的柠檬酸三钠溶液，搅拌均匀后置于UV灯下照射0.5～1.2h，然后过滤，在不超过80℃的干燥箱中干燥，得到载银改性高岭土材料，其中，该步所加入的柠檬酸三钠溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。S3，按照复合高分子材料与载银改性高岭土材料的重量比例为1：0.1～0.2将步骤S1制备的复合高分子材料与步骤S2制备的载银改性高岭土材料在球磨机或搅拌机中混合，其后干燥，制得复合3D打印粉料。S4，按照预先设定的分层切片程序采用激光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分子抑菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1,按照一定重量比例将高分子材料原料混炼、制粒，得到复合高分子材料；/nS2，制备载银改性高岭土材料；/nS3，按照一定重量比例将步骤S1制备的复合高分子材料与步骤S2制备的载银改性高岭土材料在球磨机或搅拌机中混合，其后干燥，制得复合3D打印粉料；/nS4，按照预先设定的分层切片程序采用激光选区烧结工艺逐层打印，获得高分子抑菌材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高分子抑菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1,按照一定重量比例将高分子材料原料混炼、制粒，得到复合高分子材料；
S2，制备载银改性高岭土材料；
S3，按照一定重量比例将步骤S1制备的复合高分子材料与步骤S2制备的载银改性高岭土材料在球磨机或搅拌机中混合，其后干燥，制得复合3D打印粉料；
S4，按照预先设定的分层切片程序采用激光选区烧结工艺逐层打印，获得高分子抑菌材料。


2.根据权利要求1所述的一种高分子抑菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所采用的高分子材料原料由聚酰胺和聚丙烯组成，按重量计，聚酰胺和聚丙烯的比例为1：0.5～3，优选为1：1～2。


3.根据权利要求1所述的一种高分子抑菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中制备载银改性高岭土材料的方法为：
第一步，选择经二甲基亚砜改性的插层率90％以上的高岭土粉料加入预先混合了一定浓度的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，搅拌均匀后静置2h以上，制得前驱液；
第二步，向第一步制得的前驱液中加入一定浓度的柠檬酸三钠溶液，搅拌均匀后置于UV灯下照射0.5h以上，然后过滤，在不超过80℃的干燥箱中干燥，得到载银改性高岭土材料。


4.根据权利要求3所述的一种高分子抑菌材料的制备方法，其特征在于，第一步中加入的高岭土粉料粒径范围为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱春莉，袁雪娇，
申请(专利权)人：齐鲁理工学院，
类型：发明
国别省市：山东;37