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一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统技术方案

技术编号:23991054 阅读:104 留言:0更新日期:2020-04-29 16:05
本实用新型专利技术公开了基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,该系统对颗粒物在线捕集、热脱附后,经过一维色谱柱和二维色谱柱分离,最后进入质谱检测。本实用新型专利技术所涉及的系统包括颗粒物粒径切割器、有机溶蚀器、电动三通阀、收集‑热脱附一体化装置、高温四通阀、电子压力控制器、气相色谱质谱联用系统、固态热调制解调器、一维色谱柱、二维色谱柱和调制柱等组件。本实用新型专利技术使用极性不同的两根色谱柱,将颗粒物中的有机组分按照沸点和极性分离,使得系统具有高分离度、高灵敏度、低检测限和高峰容量等优点,并且不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律,便于定性分析。

An on-line measurement system of particulate organic components based on two-dimensional chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统
本技术涉及环境监测
,特别是涉及一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统。
技术介绍
有机物是大气颗粒物重要的组成成分,其质量浓度可以占到颗粒物总质量浓度的20-90%。研究颗粒有机物对研究颗粒物源解析、二次气溶胶的生成和生长、颗粒物健康风险评估和气溶胶的气候效应具有重要意义。大气颗粒物的有机组成十分复杂,种类繁多,测量困难。热脱附气溶胶气相色谱系统(ThermalDesorptionAerosolGasChromatographyMassSpectrometer,简称TAG)是测量分子水平大气颗粒物中有机物的有效手段。其原理是将颗粒物收集到热脱附装置(CollectionandThermalDesorptionCell,简称CTD)中,然后高温热脱附至冷肼或色谱柱柱头,随后气相色谱开始升温,有机组分按照沸点进行分离并检测。但是,挥发性和极性相近的化合物可能存在分度不高或共流出的情况,特别是在复杂的大气环境中。全二维气相色谱是提高分辨率、减少共流出的有效方法。在全二维气相色谱中,有机组分会根据沸点和极性在串联的两根色谱柱中进行分离。在一维气相色谱中不能分离或者存在共流出的有组分有可能在二维色谱柱中进行分离。由于其具有高分辨率、高峰容量、高灵敏度的优点,近年来,全二维气相色谱被应用到颗粒物有机化学组分在线测量系统中。调制解调器,简称调制器,是实现二维分离的关键部件。热调制器被广泛应用到大气颗粒物的测量中。热调制器通过冷却和加热位于一维和二维色谱柱之间的调制柱,周期性地释放一维色谱柱流出的组分到二维色谱柱。主流热调制器采用液氮或液态二氧化碳作制冷剂,主要用于实验室研究。这类制冷剂消耗量大,无法应用于实际大气观测中。因此,无制冷剂的热调制器引起了大气观测研究的关注。美国伯克利加州大学(UniversityofCalifornia,Berkeley)Goestein课题组结合TAG和无制冷剂的热调制器实现了在线大气颗粒物中有机组分的测量。这种热调制器没有使用液氮等制冷剂,而是利用涡流冷却器对压缩空气进行制冷,从而进行调制。针对外场观测,热调制器仍然有可改进的空间。近年来,Juong等人研发了一种固态热调制解调器,其使用半导体制冷,无需制冷剂或者压缩空气等制冷,体积小,功耗低,集成度高,适合外场观测。这种固态热调制器目前尚未应用在大气观测领域。因此希望有一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本技术公开了一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,所述在线测量系统包括:切割器、有机溶蚀器、第一电动三通阀、颗粒物收集热脱附一体化装置、第二电动三通阀、采样泵、高温电子四通阀、第一电子压力控制器、第二电子压力控制器、气相色谱、一维色谱柱、色谱柱连接卡套、固态热调制解调器、调制柱、二维色谱柱和四级杆质谱;切割器的入口连接待测对象,切割器的出口通过1/4英寸不锈钢管与有机溶蚀器的入口连接,有机溶蚀器的出口与第一电动三通阀的接口A连接,第一电动三通阀的接口C与颗粒物收集热脱附一体化装置的入口连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的采样出口与第二电动三通阀的接口C连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的热脱附出口与高温电子四通阀的接口A连接;采样泵的入口与第二电动三通阀的接口A连接;第一电动三通阀的接口B和第二电动三通阀的接口B通过1/16英寸不锈钢管连接至第一电子压力控制器的入口,第一电子压力控制器的出口与高温电子四通阀的接口D连接;高温电子四通阀的接口C与第二电子压力控制器连接;高温电子四通阀的接口B与气相色谱中的一维色谱柱的入口连接,一维色谱柱的出口通过色谱柱连接卡套连接固态热调制解调器中对称设置的两个调制柱,调制柱出口通过色谱柱连接卡套与二维色谱柱的入口连接;二维色谱柱的出口连接四级杆质谱。优选地,所述固态热调制解调器使用半导体制冷,最低温度可达-40℃;体积小巧,功耗低;独立于色谱柱温箱,安装简单,可与任何色谱平台连接;实现对C2-C40的调制,性能与主流热调制器相当。优选地,所述调制柱为毛细柱,所述调制柱对C10-C40的半挥发性或者低挥发性组分进行调制。优选地,如果所述一维色谱柱为弱极性柱柱,则所述二维色谱柱为中等或者强极性柱;如果所述一维色谱柱为中等或者强极性柱,则所述二维色谱柱为弱极性柱。本技术提出了一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,本技术可对大气颗粒物或其他源排放体系的有机组分进行在线测量,测量周期为90分钟。本技术的优点为:可在线测量颗粒有机物分子水平的化学组分;可根据沸点和极性两个维度对颗粒物中有机物进行分离,提高分辨率,降低共流出。附图说明图1是基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统原理图。图2是利用本技术所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的颗粒物测量实例图。图3是为利用本技术所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的颗粒物测量实例图。具体实施方式为使本技术实施的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本技术实施例中的附图,对本技术实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中,自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本技术,而不能理解为对本技术的限制。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。如图1所示,切割器1的入口连接待测对象,切割器1的出口通过1/4英寸不锈钢管与有机溶蚀器2的入口连接,有机溶蚀器2的出口与第一电动三通阀3的接口A连接,第一电动三通阀的接口C与颗粒物收集热脱附一体化装置4的入口连接,颗粒物收集热脱附一体化装置4的采样出口与第二电动三通阀5的接口C连接,颗粒物收集热脱附一体化装置4的热脱附出口与高温电子四通阀7的接口A连接;采样泵6的入口与第二电动三通阀5的接口A连接;第一电动三通阀3的接口B和第二电动三通阀5的接口B通过1/16英寸不锈钢管连接至电子压力控制器15的入口,第一电子压力控制器15的出口与高温电子四通阀7的接口D连接;高温电子四通阀7的接口C与第二电子压力控制器16连接;高温电子四通阀7的接口B与气相色谱8中的一维色谱柱9的入口连接,一维色谱柱9的出口通过色谱柱连接卡套10连接固态热调制解调器11中对称设置的两个调制柱12,调制柱12出口通过色谱柱连接卡套10与二维色谱柱13的入口连接;二维色谱柱13的出口连接四级杆质谱14。所述固态热调制解调器11使用半导体制冷,无需制冷剂(液氮或者压缩空气),最低温度可达-40℃;体积小巧,功耗低;独立于色谱柱温箱,安装简单,可与任何色谱平台连接;实现对C2-C40的调制,性能与主流热调制器相当。所述本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,其特征在于,所述在线测量系统包括:切割器、有机溶蚀器、第一电动三通阀、颗粒物收集热脱附一体化装置、第二电动三通阀、采样泵、高温电子四通阀、第一电子压力控制器、第二电子压力控制器、气相色谱、一维色谱柱、色谱柱连接卡套、固态热调制解调器、调制柱、二维色谱柱和四级杆质谱;/n切割器的入口连接待测对象,切割器的出口通过1/4英寸不锈钢管与有机溶蚀器的入口连接,有机溶蚀器的出口与第一电动三通阀的接口A连接,第一电动三通阀的接口C与颗粒物收集热脱附一体化装置的入口连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的采样出口与第二电动三通阀的接口C连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的热脱附出口与高温电子四通阀的接口A连接;采样泵的入口与第二电动三通阀的接口A连接;第一电动三通阀的接口B和第二电动三通阀的接口B通过1/16英寸不锈钢管连接至第一电子压力控制器的入口,第一电子压力控制器的出口与高温电子四通阀的接口D连接;高温电子四通阀的接口C与第二电子压力控制器连接;高温电子四通阀的接口B与气相色谱中的一维色谱柱的入口连接,一维色谱柱的出口通过色谱柱连接卡套连接固态热调制解调器中对称设置的两个调制柱,调制柱出口通过色谱柱连接卡套与二维色谱柱的入口连接;二维色谱柱的出口连接四级杆质谱。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,其特征在于,所述在线测量系统包括:切割器、有机溶蚀器、第一电动三通阀、颗粒物收集热脱附一体化装置、第二电动三通阀、采样泵、高温电子四通阀、第一电子压力控制器、第二电子压力控制器、气相色谱、一维色谱柱、色谱柱连接卡套、固态热调制解调器、调制柱、二维色谱柱和四级杆质谱;
切割器的入口连接待测对象,切割器的出口通过1/4英寸不锈钢管与有机溶蚀器的入口连接,有机溶蚀器的出口与第一电动三通阀的接口A连接,第一电动三通阀的接口C与颗粒物收集热脱附一体化装置的入口连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的采样出口与第二电动三通阀的接口C连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的热脱附出口与高温电子四通阀的接口A连接;采样泵的入口与第二电动三通阀的接口A连接;第一电动三通阀的接口B和第二电动三通阀的接口B通过1/16英寸不锈钢管连接至第一电子压力控制器的入口,第一电子压力控制器的出口与高温电子四通阀的接口D连接;高...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋靖坤安肇锦任海霞薛墨
申请(专利权)人:清华大学
类型:新型
国别省市:北京;11

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