环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，先将硅系或磷系化合物加入磷酸中，搅拌至分散均匀，在10～50℃下反应2～7h后，加入钼酸铵，再滴加硫酸调pH为1～6，在10～50℃下反应3～12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；将上述产物和结晶硫酸镁加入水溶液中，并借助分散剂搅拌至分散均匀，加热至30～80℃，再滴加10～50％稀碱调pH为6～10，保温反应2～7h，经冷却、过滤、洗涤、干燥得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。阻燃效率高，抑烟效果优异，有效防熔滴，适用聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂和不饱和树脂的高效阻燃抑烟剂，生产工艺简单，成本低，易实现产业化生产。

Environmental protection magnesium hydroxide microcapsule flame retardant and smoke suppressor and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法
本专利技术涉及环保消防以及新材料领域，尤其涉及环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法。
技术介绍
随着全球经济的发展和人们生活水平的提高，对高分子材料的要求增加很多，由于高分子材料具有易燃性，导致火灾发生率增加，造成的生命财产损失巨大，由此促进阻燃剂工业的快速发展，特别是对新型高效阻燃剂的需求更急迫。目前已研发出多种阻燃剂，但实践表明卤系和三氧化二锑等阻燃材料燃烧过程中会产生大量的有毒有害烟雾，造成二次危害。所以为了提高材料的阻燃和抑烟性能及防熔滴性，低烟无毒阻燃材料有很好的应用开发前景。例如公开号为CN103627116A的中国专利文献公开一种高效低烟复合阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法，其通过磷酸三异丙苯酯、锡酸锌、三氧化二锑、二茂铁之间的相互协同作用，此制品具有较佳的阻燃性能和消烟性能，但三氧化二锑易使材料发烟量增多、且有毒，同时过多的阻燃剂复合会增加材料成本。为了降低生烟量和操作简单化、降低成本，研究者采用抑烟剂代替生烟量大的阻燃剂添加到高分子材料中，例如公开号为CN103980637A的中国专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，该方法为：/n1)先将硅系或磷系化合物加入磷酸中，搅拌至分散均匀，在10～50℃条件下反应2～7h，再加钼酸铵，滴加硫酸，调pH为1～6，在10～50℃条件下反应3～12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；/n2)然后将上述得到产物和结晶硫酸镁一起添加至水溶液中，借助于分散剂，搅拌至分散均匀，加热至30～80℃；再滴加浓度为10～50％的碱溶液，调pH为6～10，在30～80℃条件下反应2～7h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。/n

【技术特征摘要】
1.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，该方法为：
1)先将硅系或磷系化合物加入磷酸中，搅拌至分散均匀，在10～50℃条件下反应2～7h，再加钼酸铵，滴加硫酸，调pH为1～6，在10～50℃条件下反应3～12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；
2)然后将上述得到产物和结晶硫酸镁一起添加至水溶液中，借助于分散剂，搅拌至分散均匀，加热至30～80℃；再滴加浓度为10～50％的碱溶液，调pH为6～10，在30～80℃条件下反应2～7h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。


2.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的硅系或磷系化合物为二氧化硅或磷酸铝、次磷酸铝，硅系或磷系化合物的用量与钼酸铵质量比为1：1～9：1。


3.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的磷酸浓度为25～95％，磷酸的用量与钼酸铵质量之比为1：1～9：1；所述的硫酸浓度为30～99.9％，硫酸的用量与钼酸铵质量之比为1：1～9：1。


4.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的结晶硫酸镁类为七水硫酸镁或六水硫酸镁或五水硫酸镁或三水硫酸镁。


5.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的硫酸镁用量与步骤1)得到产物质量之比为9：1～2：8，所加入水质量是硫酸镁质量的60～95％；这里水的质量低于硫酸镁。


6.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的分散剂类为六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、质量比为2：1～9：1的十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚；所述的分散剂用量是步骤1)得到产物质量的0.1～30％。


7.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的或者多种。


8.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂结构为核材是硅系基钼酸铵和磷系基钼酸铵中的任或两种、壳材是氢氧化镁。


9.硅系或磷系化合物在制备协同阻燃和防止二次燃烧的材质中的用途。


10.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其特征在于，其制备方法为如下之一：
技术方案1(1)先将100kg二氧化硅添加至100kg浓度为25％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再添加100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30％的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁一起添加至水溶液中，并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10％的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1％；
技术方案2(1)先将100kg二氧化硅(其用量与钼酸铵质量之比为1/3)加入100kg浓度为45％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在25℃条件下反应3h，再加入300kg钼酸铵，滴加100kg浓度为60％的硫酸，调pH为2，在25℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀，加热至50℃，再滴加浓度为20％的氢氧化钠水溶液，调pH为7，在60℃条件下反应4h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6：1，所加水质量是硫酸镁的80％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1％；
技术方案3(1)先将100kg二氧化硅加至100kg浓度为65％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在35℃条件下反应5h，再加入400kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9％的硫酸，调pH为3，在35℃条件下反应12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀，加热至60℃，再滴加浓度为30％的氢氧化钠水溶液，调pH为9，在80℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4：1，所加水质量是硫酸镁的90％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的5％；
技术方案4(1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30％的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10％的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1％；
技术方案5(1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在25℃条件下反应3h，再加入300kg钼酸铵，滴加100kg浓度为60％的硫酸，调pH为2，在25℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀，加热至50℃，再滴加浓度为20％的氢氧化钠水溶液，调pH为7，在60℃条件下反应4h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6：1，所加水质量是硫酸镁的80％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1％；
技术方案6(1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在35℃条件下反应5h，再加入400kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9％的硫酸，调pH为3，在35℃条件下反应12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀，加热至60℃，再滴加浓度为30％的氢氧化钠水溶液，调pH为9，在80℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4：1，所加水质量是硫酸镁的90％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的5％；
技术方案7(1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30％的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10％的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60％，六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1％；
技术方案8(1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45％的磷酸中，搅拌至分散均匀，在25℃条件下反应3h，再加入300kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9％的硫酸，调pH为2，在25℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；(2)然后将上述得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀，加热至5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少卿，张斌，曾少华，董炜，
申请(专利权)人：苏州诺博恩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32