乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法技术

本发明专利技术提供了一种乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法。该方法包括以下步骤：将丙二腈、原甲酸三乙酯和乙酸酐连续地通入连续反应设备中进行取代反应，得到乙氧基亚甲基丙二腈，且在取代反应的过程中，生成的乙氧基亚甲基丙二腈连续地排出；其中，丙二腈、原甲酸三乙酯和乙酸酐的摩尔比为1:(0.9～6.0):(2.0～6.0)。本发明专利技术通过采用连续反应设备，由于单位时间内参与反应的物料量大大减少，高温危险区域减小，安全风险得到极大地降低。且通过连续反应器可将原料瞬间加热到反应温度，避免长时间升温过程造成原料分解，收率得到显著提高。而且，本发明专利技术反应过程中无需甲苯这样的二类毒性溶剂。

Continuous synthesis of ethoxymethylene propionitrile

【技术实现步骤摘要】
乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体而言，涉及一种乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法。
技术介绍
乙氧基亚甲基丙二腈呈白色至类白色结晶性粉末，不溶于水，溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，熔点65～67℃，沸点160℃(12mmHg)，常用于制备工业化学品、医药化学品的中间体，如用作制备米利农的中间体。因此，乙氧基亚甲基丙二腈具有极其广阔的领域和非常广阔的开发前景，开发一种高效益、低成本的乙氧基亚甲基丙二腈合成工艺具有重要意义。目前，乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法包括如下步骤：原甲酸三乙酯与丙二腈在有机溶剂和催化剂存在的条件下，回流至反应完全，其中，所述的有机溶剂通常为甲苯等高沸点有毒溶剂。根据国际人用药品协调会(ICH)的规定，甲苯属于限制使用的二类溶剂。刘启明等(刘启明，苏玉永，陈邦银，张汉萍.磷酸二酯酶抑制剂米利农的合成和结构鉴定[J].华中科技大学学报(医学版)，2005，34(1)：74-75)公开了一种乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法，该方法大量使用有毒的甲苯作溶剂，所用催化剂氯化锌不溶于有机溶剂(甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙二腈、原甲酸三乙酯和乙酸酐连续地通入连续反应设备中进行取代反应，得到所述乙氧基亚甲基丙二腈，且在所述取代反应的过程中，生成的所述乙氧基亚甲基丙二腈连续地排出；其中，所述丙二腈、所述原甲酸三乙酯和所述乙酸酐的摩尔比为1:(0.9～6.0):(2.0～6.0)。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙二腈、原甲酸三乙酯和乙酸酐连续地通入连续反应设备中进行取代反应，得到所述乙氧基亚甲基丙二腈，且在所述取代反应的过程中，生成的所述乙氧基亚甲基丙二腈连续地排出；其中，所述丙二腈、所述原甲酸三乙酯和所述乙酸酐的摩尔比为1:(0.9～6.0):(2.0～6.0)。


2.根据权利要求1所述的乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法，其特征在于，所述丙二腈、所述原甲酸三乙酯和所述乙酸酐的摩尔比为1:(1.1～1.5):(2.1～2.5)。


3.根据权利要求1所述的乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法，其特征在于，所述取代反应的反应温度为110～150℃，反应压力为0.3～10MPa。


4.根据权利要求3所述的乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法，其特征在于，所述取代反应的反应温度为110～120℃，反应压力为0.3～10MPa。


5.根据权利要求1至4中任一项所述的乙氧基亚甲基丙二腈的连续合成方法，其特征在于，所述取代反应在无溶剂或有溶剂的条件下进行。


6.根据权利要求5所述的乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，卢江平，包登辉，刘超杰，贾晓童，
申请(专利权)人：凯莱英医药集团天津股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12