一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法技术

本发明专利技术公开了一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，包括步骤：试样准备；试样处理；待消解完毕取出消解罐，冷却后，将消解液倒入赶酸罐中，并将赶酸罐置于赶酸器中，待试样蒸干后，加入超纯氢氟酸，继续蒸干，取出冷却，加入2g硝酸溶液；制备试样空白；制备标准使用液；对标准使用液进行测试并绘制工作曲线；对试样进行金属元素含量测定，获得试样测量值；测试试样空白中各金属元素含量；分析结果的计算；上述测量方法利用微波消解仪处理多晶硅样品并应用电感耦合等离子体质谱仪测定太阳能级多晶硅基体中痕量金属元素含量，能够准确地测得多晶硅样品中的各金属杂质含量，为太阳能级多晶硅的生产提供指导。

A measurement method of metal impurities in solar grade polysilicon

【技术实现步骤摘要】
一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法
本专利技术涉及化工新能源设备
，特别涉及一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法。
技术介绍
太阳能级多晶硅是重要的半导体材料，广泛用于光伏、电子行业，也是太阳能电池的基础材料，其金属杂质含量较低，金属杂质含量对其导电性、产品寿命和光电转换效率具有很大影响，因此对金属杂质含量进行准确测量对太阳能级多晶硅的生产有着十分重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，以准确测量太阳能级多晶硅中的金属杂质含量。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，包括步骤：1)试样准备，将多晶硅样品破碎至颗粒状，加入混酸浸泡液浸泡第一预设时间后洗净烘干；2)试样处理，称取所述步骤1)中制备好的试样0.4-0.5g并置于微波消解罐中，加入超纯水以及混酸溶液，超纯水与混酸溶液的体积比为1:4，然后将消解罐放入微波消解仪中进行消解；3)待消解完毕取出消解罐，冷却后，将消解液倒入赶酸罐中，并将赶酸罐置于180℃恒温的赶酸器中，赶掉SiF4，待试样蒸干后，加入2mL超纯氢氟酸，继续蒸干，取出冷却，加入2g硝酸溶液；4)按照所述步骤2)-步骤3)不加试样制备试样空白；5)制备标准使用液，在五个容量瓶中分别加入0、25、75、125、250μl混合标准液，定量至25g，摇匀，该系列所述混合标准液中铁、铬、镍、铜、锌浓度均分别为1、3、5、10μg/ml；6)使用电感耦合等离子体质谱仪对所述步骤5)中制得的标准使用液进行测试并绘制工作曲线；7)对所述步骤3)中获得的试样进行金属元素含量测定，获得试样测量值；8)在所述步骤4)制得的试样空白加入2.0g硝酸溶液，静置第二预设时间后，测试试样空白中各金属元素含量；9)分析结果的计算，多晶硅中金属元素含量计算按式(1)计算：式中：ω—多晶硅中金属杂质含量，单位纳克每克(ng/g)；C1—试样中金属杂质测定的值，单位纳克每克(ng/g)；C2—试样空白中金属杂质测定值，单位纳克每克(ng/g)；2—试样、试样空白溶液定量值，单位g；m1—试样称样量，单位g。优选地，在所述步骤1)中，将多晶硅样品破碎至直径2mm-4mm的硅粒。优选地，所述混酸浸泡液由超纯硝酸、超纯氢氟酸以及超纯水按照质量比MHNO3：MHF：MH20＝6：18；76混合配置而成。优选地，所述混酸溶液由超纯硝酸与超纯氢氟酸按照质量比MHNO3：MHF＝1：3混合配置而成。优选地，在所述步骤1)中烘干在氩气保护下进行。优选地，在所述步骤7)中，对试样进行至少三次测定，然后取算术平均值，作为最终的试样测量值。优选地，所述步骤3)中的赶酸过程在百级通风柜中进行。优选地，所述电感耦合等离子体质谱仪包括耐高盐进样系统。优选地，所述第一预设时间为12h。优选地，所述第二预设时间为5min。为实现上述目的，本专利技术提供了一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，包括步骤：1)试样准备，将多晶硅样品破碎至颗粒状，加入混酸浸泡液浸泡第一预设时间后洗净烘干；2)试样处理，称取步骤1)中制备好的试样0.4-0.5g并置于微波消解罐中，加入超纯水以及混酸溶液，超纯水与混酸溶液的体积比为1:4，然后将消解罐放入微波消解仪中进行消解；3)待消解完毕取出消解罐，冷却后，将消解液倒入赶酸罐中，并将赶酸罐置于180℃恒温的赶酸器中，赶掉SiF4，待试样蒸干后，加入2mL超纯氢氟酸，继续蒸干，取出冷却，加入2g硝酸溶液；4)按照步骤2)-步骤3)不加试样制备试样空白；5)制备标准使用液，在五个容量瓶中分别加入0、25、75、125、250μl混合标准液，定量至25g，摇匀，该系列混合标准液中铁、铬、镍、铜、锌浓度均分别为1、3、5、10μg/ml；6)使用电感耦合等离子体质谱仪对步骤5)中制得的标准使用液进行测试并绘制工作曲线；7)对步骤3)中获得的试样进行金属元素含量测定，获得试样测量值；8)在步骤4)制得的试样空白加入2.0g硝酸溶液，静置第二预设时间后，测试试样空白中各金属元素含量；9)分析结果的计算；上述测量方法利用微波消解仪处理多晶硅样品并应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定太阳能级多晶硅基体中痕量Fe、Cr、Ni、Cu、Zn元素含量，能够准确地测得多晶硅样品中的各金属杂质含量，为太阳能级多晶硅的生产提供指导。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法的流程图。具体实施方式本专利技术的核心在于提供一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，该太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法能够准确测量太阳能级多晶硅中的金属杂质含量。下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供的一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，请参阅图1，该太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法包括步骤：Step1:试样准备，将多晶硅样品破碎至颗粒状，加入混酸浸泡液浸泡第一预设时间后洗净烘干；同时准备试剂、材料以及仪器，包括：高纯氩气：纯度≥99.999％；高纯氢气：纯度≥99.999％；高纯氦气：纯度≥99.999％；超纯水：电阻率≥18.2MΩ，TOC≤5ppb，每种元素低于20ng/L；超纯硝酸：HNO3浓度65-68％，每种金属元素杂质低于10ng/L；超纯氢氟酸：HF浓度49％，每种金属元素杂质低于10ng/L；标准储备液：铁、铬、镍、铜、锌浓度均为1mg/mL，采用国内外可以量值追溯的有证标准物质；混合标准液：将铁、铬、镍、铜、锌的标准储备液，逐级稀释，配制成混合标准液，此混合标准液中各元素的浓度为1μg/ml；硝酸溶液：超纯硝酸和超纯水的质量比为MHNO3：MH20＝3：97；混酸溶液：超纯硝酸与超纯氢氟酸的质量比为MHNO3：MHF＝1：3；混酸浸泡液：超纯硝酸、超纯氢氟酸、超纯水的质量比为MHNO3：MHF：MH20＝6：18；76；破碎锤：钨钴合金。破碎板：钨钴合金容量瓶：规格60ml，材质fep材质。使用前必须用20％的硝酸溶液浸泡24h以上，并用超纯水洗净，氩气保护烘干；赶酸罐：PTF本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，其特征在于，包括步骤：/n1)试样准备，将多晶硅样品破碎至颗粒状，加入混酸浸泡液浸泡第一预设时间后洗净烘干；/n2)试样处理，称取所述步骤1)中制备好的试样0.4-0.5g并置于微波消解罐中，加入超纯水以及混酸溶液，超纯水与混酸溶液的体积比为1:4，然后将消解罐放入微波消解仪中进行消解；/n3)待消解完毕取出消解罐，冷却后，将消解液倒入赶酸罐中，并将赶酸罐置于180℃恒温的赶酸器中，赶掉SiF

【技术特征摘要】
1.一种太阳能级多晶硅基体金属杂质测量方法，其特征在于，包括步骤：
1)试样准备，将多晶硅样品破碎至颗粒状，加入混酸浸泡液浸泡第一预设时间后洗净烘干；
2)试样处理，称取所述步骤1)中制备好的试样0.4-0.5g并置于微波消解罐中，加入超纯水以及混酸溶液，超纯水与混酸溶液的体积比为1:4，然后将消解罐放入微波消解仪中进行消解；
3)待消解完毕取出消解罐，冷却后，将消解液倒入赶酸罐中，并将赶酸罐置于180℃恒温的赶酸器中，赶掉SiF4，待试样蒸干后，加入2mL超纯氢氟酸，继续蒸干，取出冷却，加入2g硝酸溶液；
4)按照所述步骤2)-步骤3)不加试样制备试样空白；
5)制备标准使用液，在五个容量瓶中分别加入0、25、75、125、250μl混合标准液，定量至25g，摇匀，该系列所述混合标准液中铁、铬、镍、铜、锌浓度均分别为1、3、5、10μg/ml；
6)使用电感耦合等离子体质谱仪对所述步骤5)中制得的标准使用液进行测试并绘制工作曲线；
7)对所述步骤3)中获得的试样进行金属元素含量测定，获得试样测量值；
8)在所述步骤4)制得的试样空白加入2.0g硝酸溶液，静置第二预设时间后，测试试样空白中各金属元素含量；
9)分析结果的计算，多晶硅中金属元素含量计算按式(1)计算：



式中：
ω—多晶硅中金属杂质含量，单位纳克每克(ng/g)；C1—试样中金属杂质测定的值，单位纳克每克(ng/g)；C2—试样空白中金属杂质测定值，单位纳克每克(ng/g)；2—试样、试样空白溶液定量值，单位g；m1—试样称样量，单位g。


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【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，吴作木，闫霜，
申请(专利权)人：四川永祥新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51