锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池活性物质的检测方法，具体涉及一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法。它包括如下步骤：样品清洗、样品干燥、镀膜、XPS(X射线光电子能谱分析)窄谱扫描、计算包覆率。本发明专利技术首先通过清洗去除样品粉末中的污染物，烘干后得到待测样品。然后将待测粉末样品压延制片，并采用非包覆物和被包覆物所含的元素对样品进行镀膜，最后选定区域对样品进行XPS检测，包覆完整的颗粒返回的是镀膜元素和包覆元素的结合能曲线；没有包覆到的粉末则返回镀膜元素和被包覆元素的结合能曲线。将所述结合能曲线进行波峰拟合，通过相应公式计算包覆率。

Test method for coating integrity of active substances in lithium ion batteries

【技术实现步骤摘要】
锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法
本专利技术涉及锂离子电池活性物质检测领域，具体涉及一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法。
技术介绍
随着电动汽车的快速发展，锂离子电池作为一种最主要的动力电池得到大规模应用。为了适应动力电池的特点：快充，长循环，大电流放电等，常常需要对锂离子电池的正负极活性物质进行改性处理。常见的有掺杂、包覆等。如磷酸铁锂正极活性物质进行碳包覆改善导电性，硅负极或硅氧负极活性物质进行碳包覆改善其体积效应和导电性等。包覆是否完整将直接影响活性物质的电化学性能，现有的技术方案采用EDS能谱面扫描、透射电镜、聚焦离子束切割截面扫描电镜(FIB-SEM)和XPS直接测试等。其中EDS受限于测试精度，准确性较差；透射电镜只能看到单个颗粒的局部无法得到样品整体的定量数据；FIB-SEM也只能看到几个颗粒且受限于SEM的分辨率也很难得到样品整体的定量数据。XPS是一种目前较为精确地测试包覆率的方法，如文献《无机纳米材料的表面修饰改性与物性研究》(薛茹君等，合肥工业大学出版社，2009.10，第26页)公开了可采用XPS等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1，将粉体样品用试剂进行清洗；/nS2，将清洗后的样品进行干燥，然后压延制片以备测试；/nS3，将所制片进行镀膜，然后进行XPS窄谱扫描，得到镀膜元素、被包覆元素和包覆元素光电子能谱；/nS4，由XPS窄谱扫描得到结合能曲线，曲线拟合后可得各元素的窄谱扫描峰面积，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，包覆率K＝A/(A+B)，其中A为包覆元素原子个数百分比，B为被包覆元素原子个数百分比。/n

【技术特征摘要】
20191024 CN 20191101885561.一种锂离子电池活性物质包覆完整度的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将粉体样品用试剂进行清洗；
S2，将清洗后的样品进行干燥，然后压延制片以备测试；
S3，将所制片进行镀膜，然后进行XPS窄谱扫描，得到镀膜元素、被包覆元素和包覆元素光电子能谱；
S4，由XPS窄谱扫描得到结合能曲线，曲线拟合后可得各元素的窄谱扫描峰面积，根据I＝n*S公式计算得样品中各元素的原子个数百分比，包覆率K＝A/(A+B)，其中A为包覆元素原子个数百分比，B为被包覆元素原子个数百分比。


2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S1中，所述试剂为不与样品粉末反应的有机溶剂；优选地，所述试剂为无水乙醇和/或丙酮。


3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S2中，所述干燥方法为鼓风干燥或真空干燥；优选地，所述干燥温度为60～200℃。


4.如权利要求1所述的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈青华，刘江平，胡盼，房冰，张丽娟，
申请(专利权)人：兰溪致德新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33