本发明专利技术属于树脂材料合成与应用技术领域，尤其涉及一种除去水中镍离子的树脂材料及其制备和使用方法。以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为原料，在溶剂中与4-氨基咪唑-2-乙酸反应，合成了含有氨基咪唑-2-乙酸基团的对镍离子具有高吸附活性的新型树脂材料。本发明专利技术制备的树脂材料的结构新颖，通过引入咪唑环，降低了聚苯乙烯疏水性造成的不利影响；树脂材料性能稳定，制备和使用方法简便，吸附效率高，再生容易，可反复使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂材料合成与应用
，尤其涉及一种除去水中镍离子的树脂 材料及其制备和使用方法。
技术介绍
水资源污染的主要原因之一是工业生产过程中产生的废水，有效除去水中有害物 质如重金属离子、有害有机物等是保护环境、实现资源再利用的重要途径。 镍是最常见的致敏性金属，约有20%左右的人对镍离子过敏，女性患者的人数要 高于男性患者，在与人体接触时，镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去，从而引 起皮肤过敏发炎，其临床表现为皮炎和湿瘆。一旦出现致敏，镍过敏能常无限期持续。患者 所受的压力、汗液、大气与皮肤的湿度和磨擦会加重镍过敏的症状。镍过敏性皮炎临床表现 为瘙痒、丘瘆性或丘瘆水疱性的皮炎，伴有苔藓化。 同时，含有镍离子的污染水流入土壤，会导致镍污染在土壤中富集，土壤中含镍量 如高于0? 5ppm，对亚麻生长不利，浓度高达到15. 9~29. 4ppm，可使糖用甜菜、番前、马铃薯 和燕麦生长减缓，镍对水稻产生毒性的临界浓度是20ppm。 因此，设计和制备可以除去水中镍离子新型材料是环境保护领域中的重要技术。
技术实现思路
本专利技术以氯乙酰化聚苯乙烯树脂与4-氨基咪唑-2-乙酸反应，制备了一种用于 除去水中镍离子的树脂材料。制备方法为：以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为原料，在溶剂中与 4-氨基咪唑-2-乙酸反应，合成了含有氨基咪唑-2-乙酸基团的对镍离子具有高吸附活性 的新型树脂材料， 上述新型树脂材料的结构式表示为：PS-COCH2-AMA，其中PS表示聚苯乙烯树脂， AMA表示4-氨基咪唑-2-乙酸。 上述制备方法的具体步骤为：在反应瓶中依次加入1倍重量的4-氨基咪唑-2-乙 酸，再加入5-15倍重量的四氢呋喃溶解，并于室温（25°C)下加入1-5倍重量的干燥的氯 乙酰化聚苯乙烯树脂，搅拌加热回流反应4-12小时，过滤除去溶剂和未反应的4-氨基咪 唑-2-乙酸，所得到的固体依次用3-10倍质量的无水乙醇、0.5-5% (质量浓度，下同）的 氢氧化钠水溶液以及足量去离子水洗涤，洗涤至中性后自然干燥，得到本专利技术所需的树脂 材料， 本专利技术采用4-氨基咪唑-2-乙酸对氯乙酰化聚苯乙烯树脂进行改性修饰，由于 在4-氨基咪唑-2-乙酸的分子结构上，氨基部分和乙酸部分是通过咪唑环连在一个分子上 的，这样对于最终得到的被修饰的树脂材料而言，由于咪唑环的存在，乙酸离开聚苯乙烯较 远，降低了由于聚苯乙烯疏水性而造成的树脂与水的接触障碍，使得树脂表面的亲水性提 高，树脂材料与水接触时，水中的镍离子更容易被吸附到树脂上，使用和再生都比较便利， 其中，本专利技术的方案及以下各实施例中所采用的氯乙酰化聚苯乙烯树脂是以 16-50目的工业品聚苯乙烯小球（反向聚合法制得，二乙烯基苯为交联剂，交联度7% )进 行氯乙酰化得到的，氯乙酰化聚苯乙烯树脂的氯含量为13. 7%。 上述所制备的用于除去水中镍离子的树脂材料的具体使用方法为： 将所制备的颗粒状树脂材料填充到吸附柱中，连续向吸附柱中注入含有一定浓度 镍离子的水溶液，使溶液充分与树脂材料接触后流出吸附柱，流过吸附柱的水溶液中所含 镍离子被吸附在树脂材料上，流出吸附柱的水中镍离子含量明显降低。 当吸附柱中的树脂材料被镍离子饱和后，可通过用稀盐酸洗涤树脂材料再生，再 生后的树脂材料可重新用于水中镍离子的除去。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备的树脂材料的结构新颖，通过引入咪唑环，降 低了聚苯乙烯疏水性造成的不利影响；树脂材料性能稳定，制备和使用方法简便，吸附效率 高，再生容易，可反复使用。【具体实施方式】 实施例1、树脂材料的合成 在反应瓶中依次加入4-氨基咪唑-2-乙酸30g，四氢呋喃150g，搅拌0. 5h使4-氨 基咪唑-2-乙酸完全溶解后，加入氯乙酰化聚苯乙烯树脂30g，搅拌下加热回流4小时，过滤 除去溶剂四氢呋喃和未反应的4-氨基咪唑-2-乙酸，固体依次用无水乙醇300ml、5%氢氧 化钠水溶液500ml洗涤，再去离子水洗涤至中性，自然干燥后得到本专利技术所述的树脂材料。 实施例2、树脂材料的合成 在反应瓶中依次加入4-氨基咪唑-2-乙酸30g，四氢呋喃450g，搅拌0. 5h使4-氨 基咪唑-2-乙酸完全溶解后，加入氯乙酰化聚苯乙烯树脂150g，搅拌下加热回流12小时，过 滤除去溶剂四氢呋喃和未反应的4-氨基咪唑-2-乙酸，固体依次用无水乙醇2000ml、5 %氢 氧化钠水溶液4000ml洗涤，再去离子水洗涤至中性，自然干燥后得到本专利技术所述的树脂材 料。 实施例3、使用方法及效果 将实施例1合成的树脂材料装填进内径2cm、长度30cm的吸附柱中，连续向吸附柱 中注入镍离子含量3000mg/L、pH6. 5的硫酸镍水溶液，使溶液充分与树脂材料接触后流出 吸附柱，控制流速为lml/min，持续20h，收集流出溶液总计I. 2L，经测定，流出溶液中镍离 子含量为16mg/L，镍离子除去率达到99. 47%。 实施例4、使用方法及效果 将实施例2合成的树脂材料装填进内径4cm、长度50cm的吸附柱中，连续向吸附柱 中注入镍离子含量3000mg/L、pH6. 5的硫酸镍水溶液，使溶液充分与树脂材料接触后流出 吸附柱，控制流速为2ml/min，持续50h，收集流出溶液总计6L，经测定，流出溶液中镍离子 含量为I.lmg/L，镍离子除去率达到99. 96%。 实施例5、再生使用方法和效果 将按实施例4方法使用后的树脂材料按照以下步骤进行再生： (1)以50ml/min向吸附柱中树脂注入去离子水，至流出液中不含镍离子； (2)以15ml/min注入IL的盐酸，至流出液中不含镍离子； (3)以50ml/min注入去离子水，至流出液为中性； (4)以51111/111；[11注入5%氢氧化钠水溶液10001111; (5)以50ml/min注入去离子水，至流出液为中性。 再生后的树脂材料按实施例4方法继续使用，重复再生使用6次后，镍离子除去率 仍能保持在98%以上，具体结果如下表：【主权项】1. ，其特征在于：所述的制备方法 为，以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为原料，在溶剂中与4-氨基咪唑-2-乙酸反应，合成了含有氨 基咪唑-2-乙酸基团的对镍离子具有高吸附活性的新型树脂材料。2. 如权利要求1所述的树脂材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤 为，在反应瓶中依次加入1倍重量的4-氨基咪唑-2-乙酸，再加入5-15倍重量的四氢呋 喃溶解，并于室温下加入1-5倍重量的干燥的氯乙酰化聚苯乙烯树脂，搅拌加热回流反应 4-12小时，过滤除去溶剂和未反应的4-氨基咪唑-2-乙酸，所得到的固体依次用3-10倍质 量的无水乙醇、氢氧化钠水溶液以及去离子水洗涤，洗涤至中性后自然干燥，得到对镍离子 具有高吸附活性的树脂材料。3. 如权利要求2所述的树脂材料的制备方法，其特征在于：所述氯乙酰化聚苯乙烯树 脂是以16-50目的工业品聚苯乙烯小球进行氯乙酰化得到的，所得氯乙酰化聚苯乙烯树脂 的氯含量为13. 7%。4. 如权利要求2所述的树脂材料的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液中， 氢氧化钠的质量浓度为〇. 5-5%。5. 如权利要求1所述的用于除去水中镍离子的树脂材料的使用方法，其特征本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于除去水中镍离子的树脂材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为原料，在溶剂中与4‑氨基咪唑‑2‑乙酸反应，合成了含有氨基咪唑‑2‑乙酸基团的对镍离子具有高吸附活性的新型树脂材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：缪洪武，王商梅，
申请(专利权)人：广德宏霞科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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