测量导电材料的比表面积的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过电化学阻抗谱法测量导电材料的比表面积的方法和系统。

Method of measuring specific surface area of conductive materials

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】测量导电材料的比表面积的方法
本申请要求于2018年7月6日提交的韩国专利申请No.10-2018-0078977和于2019年7月3日提交的韩国专利申请No.10-2019-0080218的优先权和权益，这两项专利申请的全部公开内容通过引用全部并入本说明书中。本专利技术涉及一种通过电化学阻抗谱法测量导电材料的比表面积的方法。
技术介绍
通常，测量材料的比表面积的常规方法是通过BET测量装置在低温下将惰性气体如氦气、氮气等吸附到材料上。用于测量比表面积的BET测量装置通常由真空泵、气体开关、计算用计算机、加热器、液氮罐等组成，并且在测量材料时，还必须需要用于吸附的高真空和高纯惰性气体。此外，由于上述BET测量装置具有复杂的结构，沉重且尺寸大，因此，需要持续地维护。此外，由于BET测量装置分析少量的惰性气体的吸附和解吸并且计算材料的比表面积，因此，测量过程复杂，并且需要使用计算机来控制和调节该装置。同时，测量材料的比表面积的另一方法是在低温下流动高纯氮气时测量吸附的氮气的量，由此得到材料的比表面积。然而，该方法需要另一种气体来输送氮气，并且还需要能够检测它的量的专用装置。此外，由于该方法难以计算吸附在整个材料上的氮气的量，因此，存在除非使用大量材料，否则测量误差会较大的问题。特别地，尽管需要测量由微孔构成的材料的比表面积，但是由于测量仪器昂贵并且需要超过七小时来测量，因此，必须优先处理一部分样品材料然后进行测量。此外，由于测量比表面积的装置昂贵，因此，也存在直接实验式地制造BET测量装置的情况。然而，由于BET测量装置由玻璃制成，并且与真空泵连接以保持真空状态，因此，不容易移动该装置，并且也不能积极地对需要快速测量的材料做出响应。[现有技术文献][专利文献]韩国专利公开No.10-2017-0009472
技术实现思路
技术问题如上所述，存在的问题是，用于测量材料的比表面积的BET测量装置昂贵，测量耗时长，并且需要大量的样品材料。因此，为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种通过电化学阻抗谱法以简单的方法测量导电材料的比表面积的方法。技术方案为了实现上述目的，本专利技术提供一种测量导电材料的比表面积的方法，包括以下步骤：(1)向具有双电层的导电材料上添加形成分流电阻的添加剂；(2)通过电化学阻抗谱法(EIS)测量所述导电材料的双电层的电容；和(3)由所述电容计算所述导电材料的比表面积。另外，本专利技术提供一种测量导电材料的比表面积的系统，包括：(1)添加模块，用于将形成分流电阻的添加剂添加到具有双电层的导电材料上；(2)测量模块，用于通过电化学阻抗谱法(EIS)测量所述导电材料的双电层的电容；和(3)计算模块，用于由所述电容计算所述导电材料的比表面积。有益效果本专利技术的测量导电材料的比表面积的方法可以通过电化学阻抗谱法以简便的方法测量导电材料的比表面积。另外，本专利技术的测量导电材料的比表面积的方法仅需要少量的用于测量的试样材料，并且即使在湿润环境下也可以测量。附图说明图1是实施例1的电化学阻抗的电路图；图2是示出实施例1的电化学阻抗的结果的图；图3是示出比较例1的电化学阻抗的结果的图。具体实施方式下文中，将更详细地描述本专利技术。通常，材料的比表面积通过BET测量装置测量。然而，存在诸如BET测量装置昂贵、花费数小时以上来测量比表面积、以及需要大量样品材料的问题。此外，当通过BET测量预测电极表面的双电层的电容时，会出现大的差异。同时，电化学阻抗谱法(EIS)是通过向优选的电池施加具有不同频率的微小的AC信号来测量阻抗的方法。在电化学界面上根据频率而不同地发生各种现象，引起振幅和相位的改变，使得可以测量材料的电容、电阻和腐蚀电位，并且可以据此监测电化学行为。除了电化学阻抗谱法之外，导电材料的电容可以通过循环伏安法(CV)得到或者通过充电/放电方法得到，但是上述方法的问题在于，由于电阻压降(IRdrop)、气体产生等产生噪声，因此，电容的误差大，由此，为了补偿而需要大量样品。然而，电化学阻抗谱法可以使这些问题最小化。通常，不与电解质反应的导电材料会具有双电层，并且导电材料的双电层的电容与导电材料的比表面积成正比。因此，本专利技术旨在提供一种通过电化学阻抗谱法单独测量导电材料的双电层的电容，然后由此测量导电材料的比表面积的方法。本专利技术的方法可以具有使用少量的样品并且显著降低误差的效果。因此，本专利技术涉及一种测量导电材料的比表面积的方法，更具体地，涉及一种测量导电材料的比表面积的方法，包括以下步骤：(1)向具有双电层的导电材料上添加形成分流电阻的添加剂；(2)通过电化学阻抗谱法(EIS)测量所述导电材料的双电层的电容；和(3)由所述电容计算所述导电材料的比表面积。步骤(1)是向具有双电层的导电材料添加形成分流电阻的添加剂的步骤。在本专利技术中，所述导电材料是不与电解质反应的材料。通常，不与电解质反应的导电材料会具有双电层，因此，本专利技术的导电材料可以是具有双电层的材料。在本专利技术中，对具有双电层的导电材料没有特别地限制，只要它是具有电阻的导电材料即可，并且其具体实例包括多孔碳材料，如碳纳米管(CNT)、石墨、碳气凝胶、聚丙烯腈(PAN)、碳纳米纤维(CNF)、活性碳纳米纤维(ACNF)、气相生长碳纤维(VGCF)和石墨烯。所述添加剂是形成所述具有双电层的导电材料的分流电阻的物质，从而降低导电材料与电解质之间的电阻。通常，难以通过电化学阻抗谱法测量具有双电层的导电材料的双电层的电容。因此，为了测量导电材料的双电层的电容，本专利技术通过使用添加剂，通过电化学阻抗谱法测量导电材料的双电层的电容。对所述添加剂没有特别地限制，只要它是能够与电解质的离子可逆反应的物质即可，具体地，其实例可以包括选自LiMnO2、MnO2、LiMn2O4、LiFePO4、Li(NixCoyMnz)O2、RuO2、SnO2、CoO、NiO、IrO2、Mn3O4、Co3O4、NiCo2O4、V2O5、TiO2、MoO3和Fe2O3中的至少一种。可逆反应指电解质中的离子与添加剂进行氧化还原反应或嵌入反应的反应。因此，所述添加剂是能够与电解质的离子进行氧化还原反应或嵌入反应的物质，例如，MnO2是能够进行氧化还原反应的物质，LiMn2O4是能够进行嵌入反应的物质。所述添加剂的电容显著大于所述导电材料的双电层的电容，因此，反应速率相对低。由于形成导电材料的双电层的时间标度和形成添加剂的赝电容的时间标度不同，因此，添加剂的赝电容不影响导电材料的双电层的电容的测量，而是在该时间标度内仅充当分流电阻。在电化学阻抗谱法中，在RC电路的情况下，由于导电材料与电解质不直接反应，因此，电阻非常大，电容非常小，使得电容不容易检测，因为它被Warburg本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量导电材料的比表面积的方法，包括以下步骤：/n(1)向具有双电层的导电材料上添加形成分流电阻的添加剂；/n(2)通过电化学阻抗谱法(EIS)测量所述导电材料的双电层的电容；和/n(3)由所述电容计算所述导电材料的比表面积。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180706 KR 10-2018-0078977;20190703 KR 10-2019-001.一种测量导电材料的比表面积的方法，包括以下步骤：
(1)向具有双电层的导电材料上添加形成分流电阻的添加剂；
(2)通过电化学阻抗谱法(EIS)测量所述导电材料的双电层的电容；和
(3)由所述电容计算所述导电材料的比表面积。


2.根据权利要求1所述的测量导电材料的比表面积的方法，其中，所述添加剂是与电解质的离子可逆反应的物质。


3.根据权利要求2所述的测量导电材料的比表面积的方法，其中，所述添加剂是与电解质的离子进行氧化还原反应或嵌入反应的物质。


4.根据权利要求1所述的测量导电材料的比表面积的方法，其中，所述导电材料为1μg以上。


5.根据权利要求1所述的测量导电材料的比表面积的方法，其中，基于所述导电材料的总重量，所述添加剂的含量为1重量份至20重量份。


6.根据权利要求1所述的测量导电材料的比表面积的方法，其中，所述导电材料的比表面积由所述电容通过下面等式1或等式2计算：
[等式1]



其中，
C：所述导电材料的双电层的电容，
A：所述导电材料的比表面积，
ε：介电常数，
d：所述导电材料的双电层的距离，
[等式2]



其中，
SSA：每质量所述导电材料的比表面积，
C：所述导电材料的双电层的电容，
C0：在相同的测量条件下，相对于参...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳炳国，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国;KR