一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备微胶囊壳层前驱体；步骤2：制备微胶囊芯层前驱体；步骤3：将微胶囊芯层前驱体加入微胶囊壳层前驱体中，混合清洗干燥即得液体石蜡/聚醚砜微胶囊；步骤4：将己内酰胺CL加热至完全熔融后加入步骤3得到的液体石蜡/聚醚砜微胶囊；步骤5：加入催化剂和活化剂，搅拌得到MC尼龙单体以及微胶囊的待聚体系；步骤6：将步骤5得到的待聚体系浇入模具中，保温t3时间，反应固化完成后冷却脱模即可得到所需自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料；本发明专利技术制备含油微胶囊，将其作为填料，添加到由阴离子开环聚合制备的MC尼龙中去，提高了MC尼龙的自润滑性能，降低磨损率。

A preparation method of self-lubricating microcapsule / MC nylon composite

【技术实现步骤摘要】
一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法
本专利技术涉及高分子摩擦磨损
，具体涉及一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法。
技术介绍
单体浇铸尼龙6（MC尼龙）是由阴离子聚合反应得到的一种新型工程塑料，其特点是反应粘度高、成型周期短。并且其平均分子量比水解聚合生成聚合的平均分子量高得多。因此具有工艺简单、聚合温度低、分子量大、结晶度高、耐腐蚀、耐磨、自润滑性好、力学性能优于一般PA6等特点（TribologyLetters,2014,54(2):161-170.）。但纯MC尼龙在高负荷下使用时自润滑性、耐磨损性不佳，体积磨损率较大；纯干摩擦系数偏高，难以满足在弯曲无油润滑条件下工作的要求，这些不足在一定程度上限制了它的应用。为了提高MC尼龙抗磨减摩性能，解决方法通常是在树脂基体中添加石墨、碳纳米管、碳纤维等固体润滑剂制备复合材料（CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2017,95:274-285）。但是固体润滑剂往往具有价格高、分散困难等劣势。除此之外，与固体润滑剂相比，液体润滑剂具有更低的磨损率和摩擦系数。虽然液体润滑剂具有更好的润滑效果，但是在实践中，液体润滑剂的耗尽是一个严重的问题。这减少了应用时间并因此限制了它们的应用范围。另外用于外部润滑的液体润滑剂不适用于油敏感材料或无油污工况。最后液体润滑剂与聚合物分子之间的化学结构差异较大，容易与树脂基体微相分离，使其机械性能大幅度下降。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的问题提供一种将液体石蜡作为润滑油包覆在聚醚砜中制备含油微胶囊，将其作为填料，添加到由阴离子开环聚合制备的MC尼龙中去，提高MC尼龙的自润滑性能，降低磨损率的自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法。本专利技术采用的技术方案是：一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将聚醚砜粒料溶解于二氯甲烷中，得到微胶囊壳层前驱体；步骤2：将分散剂和乳化剂加入去离子水中，分散均匀后加入液体石蜡，乳化得到微胶囊芯层前驱体；步骤3：在冰浴条件下，将步骤2得到的微胶囊芯层前驱体加入步骤1得到的微胶囊壳层前驱体中，在均质器中进行混合，二氯甲烷挥发完后，清洗干燥即得液体石蜡/聚醚砜微胶囊；步骤4：将己内酰胺CL加热至完全熔融后加入步骤3得到的液体石蜡/聚醚砜微胶囊；分散均匀后，升温至125～135oC，抽真空除水t1时间；其中液体石蜡/聚醚砜微胶囊与己内酰胺CL的质量比为2～20：100；步骤5：加入催化剂，继续抽真空除水t2时间，加入活化剂，搅拌得到MC尼龙单体以及微胶囊的待聚体系；步骤6：将步骤5得到的待聚体系浇入模具中，保温t3时间，反应固化完成后冷却脱模即可得到所需自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料。进一步的，所述步骤1中聚醚砜与步骤2中液体石蜡的质量比为1:0.5～2.5。进一步的，所述步骤2中的分散剂为聚乙烯醇，乳化剂为木质素磺酸钙，聚乙烯醇、木质素磺酸钠和去离子水的质量比为（1～3）：（1～3）：200。进一步的，所述步骤2中乳化采用机械搅拌或者高速剪切的方法，机械搅拌：搅拌速度为200～600rpm，高速剪切，速度为3000～12000rpm。进一步的，所述步骤3中均质器中混合速度为10000～12000rpm。进一步的，所述步骤5中催化剂为NaOH，活化剂为TDI或HDI，其中催化剂与CL的质量比为0.2～0.6:100，活化剂与CL的质量比为0.2～0.6:100。进一步的，所述步骤1中聚醚砜和二氯甲烷的质量比为1:15～45。进一步的，所述步骤4中t1时间为30min，步骤5中t2时间为30min。进一步的，所述步骤6模具需在170oC条件下预热1小时。进一步的，所述步骤6中t3时间为0.5～1h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将液体石蜡包裹在聚醚砜外壳中形成微胶囊，可以克服液体润滑剂在聚合物基体中造成的微相分离现象，并且在基体中能够得到良好的分散；既能一定程度上保持MC尼龙制件的机械性能，也能大幅度提高MC尼龙的自润滑性能，实现减摩耐磨，进而增长制件的使用寿命，减少能源消耗，节省经济支出；（2）本专利技术在实际应用时，不需要外部干预或维护，当微胶囊在反复摩擦过程中破裂时，润滑油会被释放到摩擦表面，形成表面润滑，减少复合材料和摩擦副之间的直接摩擦，从而显著降低摩擦系数和磨损率；（3）本专利技术降低了液体润滑剂的消耗速度，增长了实际应用时间，适用于油敏感材料或无油污工况。附图说明图1为本专利技术实施例1中制备得到的液体石蜡/聚醚砜微胶囊光学显微镜图（a），及其激光粒度仪统计的粒径分布图（b）。图2为本专利技术液体石蜡、聚醚砜和实施例1中液体石蜡/聚醚砜微胶囊的红外信号图。图3为本专利技术纯MC尼龙、液体石蜡、聚醚砜、实施例1中自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的热失重曲线图。图4为本专利技术实施例1中自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料和对比例1中的纯MC尼龙材料的摩擦测试曲线图。图5为本专利技术中对比例1、2、3得到的MC尼龙材料的摩擦测试曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在25℃下，将聚醚砜粒料搅拌溶解于二氯甲烷中，得到微胶囊壳层前驱体；其中聚醚砜和二氯甲烷的质量比为1:20。步骤2：将分散剂聚乙烯醇和乳化剂木质素磺酸钙加入去离子水中，常温搅拌溶解分散均匀后加入液体石蜡，5000rpm剪切乳化得到微胶囊芯层前驱体；其中液体石蜡与步骤1中聚醚砜质量比为1.5:1；聚乙烯醇、木质素磺酸钙和去离子水的质量比为1:1:100。步骤3：在冰浴条件下，将步骤2得到的微胶囊芯层前驱体加入步骤1得到的微胶囊壳层前驱体中，在均质器剪切作用下12000rpm进行混合，在35℃、300rpm搅拌作用下二氯甲烷挥发完后，清洗干燥即得液体石蜡/聚醚砜微胶囊；步骤4：将己内酰胺CL加入干燥反应釜内，加热至90℃，等待完全熔融之后加入微胶囊填料，搅拌分散。将混合体系升温至125～135oC，抽真空除水30min。其中液体石蜡/聚醚砜微胶囊与己内酰胺CL的质量比为2：100。步骤5：加入催化剂氢氧化钠搅拌溶解，维持体系温度在125～135oC，继续抽真空除水30min时间；加入活化剂甲苯二异氰酸酯TDI，快速搅拌得到MC尼龙单体以及微胶囊的待聚体系；其中氢氧化钠与己内酰胺CL的质量比为0.2:100，甲苯二异氰酸酯与已内酰胺CL的质量比为0.2:100。步骤6：将步骤5得到的待聚体系快速浇入在170℃条件下预热1h的模具中，保温1.0h时间，反应固化完成后冷却脱模即可得到所需自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料。经摩擦磨损测试后得自润滑微胶囊/MC尼龙复合材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将聚醚砜粒料溶解于二氯甲烷中，得到微胶囊壳层前驱体；/n步骤2：将分散剂和乳化剂加入去离子水中，分散均匀后加入液体石蜡，乳化得到微胶囊芯层前驱体；/n步骤3：在冰浴条件下，将步骤2得到的微胶囊芯层前驱体加入步骤1得到的微胶囊壳层前驱体中，在均质器中进行混合，二氯甲烷挥发完后，清洗干燥即得液体石蜡/聚醚砜微胶囊；/n步骤4：将己内酰胺CL加热至完全熔融后加入步骤3得到的液体石蜡/聚醚砜微胶囊；分散均匀后，升温至125～135℃，抽真空除水t

【技术特征摘要】
1.一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚醚砜粒料溶解于二氯甲烷中，得到微胶囊壳层前驱体；
步骤2：将分散剂和乳化剂加入去离子水中，分散均匀后加入液体石蜡，乳化得到微胶囊芯层前驱体；
步骤3：在冰浴条件下，将步骤2得到的微胶囊芯层前驱体加入步骤1得到的微胶囊壳层前驱体中，在均质器中进行混合，二氯甲烷挥发完后，清洗干燥即得液体石蜡/聚醚砜微胶囊；
步骤4：将己内酰胺CL加热至完全熔融后加入步骤3得到的液体石蜡/聚醚砜微胶囊；分散均匀后，升温至125～135℃，抽真空除水t1时间；其中液体石蜡/聚醚砜微胶囊与己内酰胺CL的质量比为2～20：100；
步骤5：加入催化剂，继续抽真空除水t2时间，加入活化剂，搅拌得到MC尼龙单体以及微胶囊的待聚体系；
步骤6：将步骤5得到的待聚体系浇入模具中，保温t3时间，反应固化完成后冷却脱模即可得到所需自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚醚砜与步骤2中液体石蜡的质量比为1:0.5～2.5。


3.根据权利要求1所述的一种自润滑微胶囊/MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的分散剂为聚乙烯醇，乳化剂为木质素磺酸钠，聚乙烯醇、木质素磺酸钠和去离子水的质量比为(1～3)：(1～3)：200。
<...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟淦基，高萍苹，李忠明，雷军，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51