一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法技术

本发明专利技术涉及药物提纯技术领域，具体公开一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法。所述纯化方法，包括以下步骤：a、将BCN粗品加入甲醇中溶解，调节pH为3.0‑3.5，再加入三氯甲烷，加水萃取，收集有机层；b、对收集的有机层溶液进行水洗和脱水处理；c、向脱水处理后的有机层溶液中加入二异丙胺，二异丙胺加入量与BCN粗品加入量摩尔比为1.0‑1.5：1，在0‑10℃下，静置养晶，得到纯化的BCN晶体。本发明专利技术的提纯方法可使BCN晶体纯度达到99.5％以上。

A purification method of BCN

【技术实现步骤摘要】
一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法
本专利技术涉及药物提纯
，尤其涉及一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法。
技术介绍
盐酸头孢卡品酯是第四代口服头孢菌素类抗生素，盐酸头孢卡品酯前体(BCN)是合成盐酸头孢卡品酯的关键物质，BCN由母核D-7-ACA和侧链BAPA通过混酐制备反应及后续处理过程制得，BCN经过修饰后也可得到多种盐酸头孢卡品酯类似物，现有BCN的合成方法普遍存在纯度低，工艺路线长的不足。如现有技术公开了通过4-氯乙酰乙酸乙酯的缩合、环合、引入保护基等反应合成噻唑乙酸(BAPA)，然后再与母核D-7-ACA进行酰胺化反应，得到7-[1-(2-叔丁氧基酰胺唑-4-基)-1(z)-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸，并用二异丙胺(DIPA)和氯磺酰异氰酸酯对其母核进行修饰后得到盐酸头孢卡品酯中间体(BCN)，合成方法复杂，在合成过程中有副反应产生，导致BCN粗品纯度较低，杂质较多，对盐酸头孢卡品酯合成产生影响。
技术实现思路
针对现有头孢卡品酯前体酸BCN的合成过程中的副产物多，得到BCN纯度较低而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：/na、将BCN粗品加入甲醇中溶解，调节pH为3.0-3.5，再加入三氯甲烷和水，萃取，收集有机层；/nb、对收集的有机层溶液进行水洗和脱水处理；/nc、向脱水处理后的有机层溶液中加入二异丙胺，二异丙胺与BCN的摩尔比为1.0-1.5：1，在0-10℃下，静置养晶，得到纯化的BCN晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将BCN粗品加入甲醇中溶解，调节pH为3.0-3.5，再加入三氯甲烷和水，萃取，收集有机层；
b、对收集的有机层溶液进行水洗和脱水处理；
c、向脱水处理后的有机层溶液中加入二异丙胺，二异丙胺与BCN的摩尔比为1.0-1.5：1，在0-10℃下，静置养晶，得到纯化的BCN晶体。


2.如权利要求1所述的头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法，其特征在于：步骤a中所述甲醇的加入量为BCN粗品重量的5-10倍；所述三氯甲烷的加入量为BCN粗品重量的3-5倍，所述水的加入量为BCN粗品重量的1-2倍。


3.如权利要求1所述的头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法，其特征在于：步骤a中用硫酸或盐酸进行pH调节。


4.如权利要求1所述的头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法，其特征在于：步骤b中所述水洗过程是向收集的有机层溶液中加入有机层溶液体积1-2倍的水，静置分层，收集有机层...

【专利技术属性】
技术研发人员：何健，金联明，王西龙，门万辉，邹菁，
申请(专利权)人：湖北凌晟药业有限公司，武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42