芳香二醚二胺的制备方法技术

技术编号:23878082 阅读:27 留言:0更新日期:2020-04-22 02:07
本发明专利技术属于二胺单体合成技术领域,具体的涉及一种芳香二醚二胺的制备方法。将双酚AF、卤代硝基苯化合物和催化剂在溶剂中混合,进行成醚反应,得到芳香二醚二硝基化合物;将芳香二醚二硝基化合物以氢气为还原剂,在催化剂作用下进行还原反应,得到芳香二醚二胺。采用本发明专利技术所述的芳香二醚二胺的制备方法制备的二胺单体在不需要重结晶等提纯手段的前提下就可得到白色的二胺单体,为制备下游产品创造了更好的条件;制备得到的二胺的收率大于92%,纯度大于99%;采用氢气为还原剂,代替具有较强腐蚀性的水合肼,降低了还原反应对设备和工艺条件的要求。

【技术实现步骤摘要】
芳香二醚二胺的制备方法
本专利技术属于二胺单体合成
,具体的涉及一种芳香二醚二胺的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺具有许多特殊的化学及物理特性。该材料在耐热和耐有机溶剂方面有优良的性能,用于各种气体对,如氢/氮、氮/氧、二氧化碳/氮或甲烷等的分离,从空气烃类原料气及醇类中脱除水分。也可作为渗透蒸发膜及超滤膜,在对有机气体和液体的分离上具有特别重要的意义。并且聚酰亚胺还是最耐高温的结构材料之一,也可用于航天、航空器及火箭部件。此外,该类型材料可用于无源或有源波导材料、光学开关材料等,特别是对于含氟的聚酰亚胺在通讯波长范围内为透明,以聚酰亚胺作为发色团的基体可提高材料的稳定性。近年来,芳香二醚二胺作为制备耐高温、耐化学性、优异机械性能以及良好的光学性能的聚酰亚胺所需的关键原料,应用前景广阔。关于芳香二醚二胺的合成早在1997年文献就有记载,Wang,C.S.等在杂志JournalofAppliedPolymerScience,66,609.1997.报道了一种以乙醇为溶剂,Pd/C作为催化剂,用水合肼为还原剂在常压下进行还原反应,并采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳香二醚二胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)将双酚AF、2-卤代-5-硝基苯衍生物和催化剂在溶剂中混合,进行成醚反应,得到芳香二醚二硝基化合物;/n(2)芳香二醚二硝基化合物与还原剂进行还原反应,得到芳香二醚二胺;/n其中:/n双酚AF的结构式(I)为:/n

【技术特征摘要】
1.一种芳香二醚二胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将双酚AF、2-卤代-5-硝基苯衍生物和催化剂在溶剂中混合,进行成醚反应,得到芳香二醚二硝基化合物;
(2)芳香二醚二硝基化合物与还原剂进行还原反应,得到芳香二醚二胺;
其中:
双酚AF的结构式(I)为:



2-卤代-5-硝基苯衍生物的结构式(Ⅱ)为:



其中:R1=H、CH3、CF3或(CF2)nCF3,n=1-2;
R2=H、CH3、CF3或(CF2)nCF3,n=1-2;
R3=Cl、Br或I;
芳香二醚二硝基化合物的结构式(Ⅲ)为:



其中:R1=H、CH3、CF3或(CF2)nCF3,n=1-2;
R2=H、CH3、CF3或(CF2)nCF3,n=1-2;
R3=Cl、Br或I。
芳香二醚二胺的结构式(IV)为:



其中:R1=H、CH3、CF3或(CF2)nCF3,n=1-2;
R2=H、CH3、CF3或(CF2)nCF3,n=1-2;
R3=Cl、Br或I。


2.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为K2CO3;溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的双酚AF、2-卤代-5-硝基苯衍生物和催化剂的摩尔比为1:0.1~3:0.5~2.5。<...

【专利技术属性】
技术研发人员:王汉利张鹏王磊屈财旺田野
申请(专利权)人:山东华夏神舟新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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