一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料及其制备方法，预合金化3D成形高熵合金多孔材料的成分为CrMoNbTaV，该多孔材料采用高熵合金粉末作为原材料，以三维网格结构作为框架，内部嵌套以高熵合金粉末烧结的多孔烧结体。本方案利用雾化法所生产的高熵合金粉末其化学成分均匀，结晶细微，为后面的粉末冶金制取高性能多孔过滤材料提供了高质量的粉末原料；且制得的多孔材料物理化学稳定性好，耐腐蚀性方面有良好性能，为后面的过滤提供了稳定保障。开孔隙率高，比表面积大，大规模缩短了烧结时间，较高的耐腐蚀性能、抗氧化性能以及较好的化学稳定性和较高的机械强度，自身不易被腐蚀，工艺简单环保，可批量生产。

A pre alloyed 3D forming high entropy alloy porous material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料及其制备方法
本专利技术涉及多孔材料
，特别是一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料及其制备方法。
技术介绍
多孔材料具有密度小、比表面积大、透气性好、吸附容量大等优点，广泛应用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。工业革命以来，尤其是金属多孔材料一直备受人们青睐。金属多孔材料多用于液—固分离，气—固体分离，阻尼、吸声、散热、能量吸收、电磁屏蔽、阻燃、过滤、等多种功能，所以多孔材料在电解析氢、过滤、分离、表面燃烧、减震降噪、相变换热等领域具有广泛的应用价值，通过孔结构的设计使金属多孔结构更好第满足使用要求更是金属多孔材料领域永恒的话题。传统的多孔材料的造孔机理多采用的是反应造孔法、自蔓燃反应合成法等方法，采用不同的方法所制备的多孔材料的造孔机理也存在很大的差异，综合考虑这些造孔反应时间长，反应不易控制，孔隙易塌陷，强度不够，抗腐蚀性能不佳，孔隙率不好控制等不足，其孔径和宏观形貌很难得到较好的控制，传统制备方法得到的多孔材料，其孔隙由原始粉末堆跺间隙和造孔剂脱除过程空隙所构成，在制备过程中，造孔剂的脱除对环境和试样都会造成污染。极大限制了其应用范围进一步拓宽。研究发现，高熵合金因具有较高的熵值和原子不易扩散的特性，容易获得热稳定性高的固溶相和纳米结构，甚至非晶结构，多主元高熵合金打破了以一种合金元素为基的传统合金设计模式，可通过合金成分优化设计，获得具有显微结构简单化、纳米析出物、非晶结构、纳米晶粒等组织特征和高强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温蠕变、耐高温氧化、耐回火软化等特性优异的性能组合的合金，不同的合金具有不同的特性，其表现明显优于传统合金，若采用雾化法制取高熵合金粉，以其为原料制备多孔材料，这对于性能优异的高熵合金在多孔材料中的应用具有重要意义。但是采用传统的加工方法，在加工过程中需要制作坯块，坯块的制造需要高压挤压成形，成形过程因挤压方向的不同，坯块容易出现金属粉末颗粒分布不均匀，烧结之后容易出现裂缝、孔隙度不均匀等情况的出现，严重的会影响多孔材料的结构强度。
技术实现思路
本专利技术的目的是，克服现有技术的上述不足，而提供一种便于坯块均匀成成形，便于坯块烧结后结构的稳定性和结构强度的提升，防止烧结过程中出现裂缝、孔隙度均匀规则，具有耐磨、耐蚀、抗高温氧化性能表现极佳的预合金化3D成形高熵合金多孔材料及其制备方法。本专利技术的技术方案是：一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料的制备方法，该多孔材料采用高熵合金粉末作为原材料，以三维网格结构作为框架，内部嵌套以高熵合金粉末烧结的多孔烧结体，该制备方法主要包括以下步骤：第一步，粉末处理：采用Cr、Mo、Nb、Ta、和V金属粉末，按照等摩尔比例进行精确的称量配比，将其混合均匀，以备待用；第二步，雾化制粉：把第一步中的Cr、Mo、Nb、Ta、V混合粉料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体；通过喷嘴引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴；再使液滴在纯氩气中急冷为固体粉末颗粒；固体粉末颗粒经过筛后的筛下物即为所要的预合金化粉末样品；第三步，根据所要制备的多孔材料的框架的形状与尺寸，利用三维建模软件在计算机中建立起高熵合金多孔烧结体框架的三维实体模型；第四步，将第三步中的三维实体模型的数据导入切层软件中，对三维实体模型进行切层处理，得到二维切片层的原始数据；第五步，再将第四步中的二维切片层的原始数据导入快速成型机内，选择与所要制备的高熵合金多孔材料材质相同的金属粉末作为原料，采用3D打印的方法制备高熵合金多孔烧结体的框架；3D打印铺粉厚度为0.02mm-0.04mm；第六步，根据所要制备的高熵合金多孔烧结体的设计要求保留框架中三维网格结构内部的CrMoNbTaV高熵合金粉末，然后将所述框架置于卧式石墨烧结炉中真空烧结1-10h，烧结完成后随炉冷却后得到CrMoNbTaV高熵合金多孔材料。本方案的优点在于，有效的解决了坯块成形过程中金属颗粒分布不均匀的问题，同时有效的提高了坯块的烧结效果，提高了多孔材料的结构稳定性和结构强度，有效的降低了烧结过程中裂缝的出现，使孔隙度根据均匀规则，同时有效的提高了多孔材料的耐磨、耐蚀、抗高温氧化性等特性，便于其使用价值的提升，便于广泛应用。进一步，所述第一步中所述的Cr、Mo、Nb、Ta和V等金属原材料的纯度在99.5%以上。进一步，所述第二步中的中频感应熔炼炉内温度为1500~2800℃；喷嘴缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为30~60°；固体粉末颗粒过筛采用100-500目的筛。优选地，第二步中的中频感应熔炼炉内温度为2500~2800℃；喷嘴缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为40~60°；固体粉末颗粒过筛采用200-500目的筛。更优地，第二步中的中频感应熔炼炉内温度为2600℃；喷嘴缝隙尺寸0.8mm，喷射角为50°；固体粉末颗粒过筛采用300目的筛。进一步，所述第二步中所述的雾化预合金粉粒径为4-15μm。第二步中采用的雾化法是用于生产合金化粉末，所制得的高熵合金粉末称为预合金粉，雾化法制得的每个颗粒不仅具有与既定融化合金完全相同的均匀化学成分，而且由于快速凝固作用细化了结晶结构，消除了第二相的宏观偏析。优选地，第二步中所述的雾化预合金粉粒径为10μm。预合金粉粒径不宜过大，粒径过大成形效果差，烧结后坯块的沉降系数较大，同时孔隙度过大，同时粒径不宜过小，粒径过小孔隙容易融合，影响孔隙的通透性，影响多孔材料的烧结质量和效果。进一步，所述第三步中所述的三维建模软件可以是Pro-E软件或UG8.0软件。进一步，所述多孔烧结体中微孔的平均孔径为12μm。进一步，所述第四步中所述的切层软件为SolidWorks软件。进一步，所述第五步中快速成型机为3D打印机或激光快速成型机，其工艺参数为：激光扫描速度为360mm/min-480mm/min，激光功率为1Kw-1.8Kw。进一步，所述第六步中炉体真空度为4.2E-4Pa，真空烧结的最终烧结温度为CrMoNbTaV高熵合金粉末熔点的0.6-0.7倍；保温时间为1h-2h。一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料，采用上述方法加工制作而成，所述预合金化3D成形高熵合金多孔材料的成分为CrMoNbTaV。优选地，预合金化3D成形高熵合金多孔材料的成分采用等摩尔比的Cr、Mo、Nb、Ta和V等金属原材料，即Cr:Mo:Nb:Ta:V的摩尔比依次为：1:1:1:1:1。本专利技术具有如下特点：（1）利用雾化法所生产的高熵合金粉末其化学成分均匀，结晶细微，为后面的粉末冶金制取高性能多孔过滤材料提供了高质量的粉末原料；且制得的多孔材料物理化学稳定性好，耐腐蚀性方面有良好性能，为后面的过滤提供了稳定保障。（2）开孔隙率高，比表面积大。本专利技术利用烧结过程中元素粉末之间的偏扩散效应使材料产生大量且分布均匀的孔隙，增大了材料的比表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，该多孔材料采用高熵合金粉末作为原材料，以三维网格结构作为框架，内部嵌套以高熵合金粉末烧结的多孔烧结体，该制备方法主要包括以下步骤：/n第一步，粉末处理：采用Cr、Mo、Nb、Ta、和V金属粉末，按照等摩尔比例进行精确的称量配比，将其混合均匀，以备待用；/n第二步，雾化制粉：把第一步中的Cr、Mo、Nb、Ta、V混合粉料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体；通过喷嘴引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴；再使液滴在纯氩气中急冷为固体粉末颗粒；固体粉末颗粒经过筛后的筛下物即为所要的预合金化粉末样品；/n第三步，根据所要制备的多孔材料的框架的形状与尺寸，利用三维建模软件在计算机中建立起高熵合金多孔烧结体框架的三维实体模型；/n第四步，将第三步中的三维实体模型的数据导入切层软件中，对三维实体模型进行切层处理，得到二维切片层的原始数据；/n第五步，再将第四步中的二维切片层的原始数据导入快速成型机内，选择与所要制备的高熵合金多孔材料材质相同的金属粉末作为原料，采用3D打印的方法制备高熵合金多孔烧结体的框架；3D打印铺粉厚度为0.02mm-0.04mm；/n第六步，根据所要制备的高熵合金多孔烧结体的设计要求保留框架中三维网格结构内部的CrMoNbTaV高熵合金粉末，然后将所述框架置于卧式石墨烧结炉中真空烧结1-10h，烧结完成后随炉冷却后得到CrMoNbTaV高熵合金多孔材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种预合金化3D成形高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，该多孔材料采用高熵合金粉末作为原材料，以三维网格结构作为框架，内部嵌套以高熵合金粉末烧结的多孔烧结体，该制备方法主要包括以下步骤：
第一步，粉末处理：采用Cr、Mo、Nb、Ta、和V金属粉末，按照等摩尔比例进行精确的称量配比，将其混合均匀，以备待用；
第二步，雾化制粉：把第一步中的Cr、Mo、Nb、Ta、V混合粉料放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体；通过喷嘴引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴；再使液滴在纯氩气中急冷为固体粉末颗粒；固体粉末颗粒经过筛后的筛下物即为所要的预合金化粉末样品；
第三步，根据所要制备的多孔材料的框架的形状与尺寸，利用三维建模软件在计算机中建立起高熵合金多孔烧结体框架的三维实体模型；
第四步，将第三步中的三维实体模型的数据导入切层软件中，对三维实体模型进行切层处理，得到二维切片层的原始数据；
第五步，再将第四步中的二维切片层的原始数据导入快速成型机内，选择与所要制备的高熵合金多孔材料材质相同的金属粉末作为原料，采用3D打印的方法制备高熵合金多孔烧结体的框架；3D打印铺粉厚度为0.02mm-0.04mm；
第六步，根据所要制备的高熵合金多孔烧结体的设计要求保留框架中三维网格结构内部的CrMoNbTaV高熵合金粉末，然后将所述框架置于卧式石墨烧结炉中真空烧结1-10h，烧结完成后随炉冷却后得到CrMoNbTaV高熵合金多孔材料。


2.根据权利要求1所述的预合金化3D成形高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中所述的Cr、Mo、Nb、Ta和V等金属原材料的纯度在99.5%以上。


3.根据权利要求1所述的预合金化3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，齐珩，刘芳，曾令平，
申请(专利权)人：永州市产商品质量监督检验所，
类型：发明
国别省市：湖南;43