一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及核燃料分析技术领域，具体公开了一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，包括以下步骤：步骤1：原材料的选择；步骤2：原材料的纯化；步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备；步骤4：单元素标准溶液浓度的验证；步骤5：多元素混合标准溶液的制备；步骤6：均匀性初检；步骤7：分装。采用本发明专利技术工艺制备的多元素混合标准溶液均匀性效果佳，元素种类齐全，能够满足核燃料产品中杂质元素分析使用要求。

A preparation process of multi-element mixed standard solution for nuclear fuel analysis

【技术实现步骤摘要】
一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺
本专利技术属于核燃料分析
，具体涉及一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺。
技术介绍
核燃料循环涉及八氧化三铀、二氧化铀粉末、二氧化铀芯块以及四氟化铀、六氟化铀等产品，其中有Al，B，Ca，Fe，Mg，Mo，Ti，Th，V，W等三十余种杂质元素需要检测。国际和国内通用的检测方法主要是采用光谱法和质谱法进行多元素同时测定，如果采用单元素标准溶液进行校准曲线和质量控制，往往会给实际工作造成很大的困难和不必要的麻烦。通过对国内现有的混合标准溶液的调研，发现已有的产品有的元素含量太少，仅含有几个常见元素。即便元素含量较多的产品，所含元素仍不能完全覆盖我国核燃料和核材料产品要求检测的杂质元素范围，量值水平与我国核燃料和核材料产品的技术指标也不一致。因此，研制满足我国核燃料和核材料产品使用要求的多元素混合标准溶液非常有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，用于我国核燃料和核材料产品中杂质元素的量值传递和测定过程的监控。本专利技术的技术方案如下：一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，包括以下步骤：步骤1：原材料的选择选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料；步骤2：原材料的纯化对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备将步骤1、步骤2选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液；步骤4：单元素标准溶液浓度的验证采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，如检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，满足要求；如检测结果与理论制备浓度不一致，则返回步骤1；步骤5：多元素混合标准溶液的制备将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；步骤6：均匀性初检从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；然后采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，则样品均匀、合格；如大于等于临界值，则样品不合格，只能舍弃；步骤7：分装将初检合格的样品分装后，盖好盖子，密封包装。步骤1中，所选的原材料及试剂纯度见表1；表1原材料一览表步骤1中，初步检测后发现所选的原材料硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；步骤2中具体包括：2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化；2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化。步骤3中，制备成的中间浓度的单元素标准溶液见表2；表2单元素标准溶液的制备浓度。步骤5中，第一套标准溶液的制备，包括以下步骤：分别移取40mL5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为200μg/mL的第一组混合标准溶液；分别移取50mL2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为100μg/mL的第二组混合标准溶液；分别移取50mL1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第三组混合标准溶液；上述每组混合标准溶液各制备34瓶。步骤5中，第二套标准溶液的制备，包括以下步骤：分别移取10mL5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第一组混合标准溶液；分别移取10mL2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为20μg/mL的第二组混合标准溶液；分别移取10mL1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为10μg/mL的第三组混合标准溶液；上述每组混合标准溶液各制备34瓶。步骤2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化，具体包括以下步骤：1)将光谱纯硝酸锶溶解于高纯水中，加热至80℃；2)根据初步检测结果，计算出沉淀硝酸锶中的钡需要的硫酸量，缓慢加入10％硫酸溶液，并不断搅拌；3)静置半个小时后过滤，取滤液加入过量的乙酸钠、2～3滴乙酸及1mL重铬酸钾溶液；4)若滤液不浑浊，则说明钡离子已经沉淀完全，否则重复前面步骤；5)将过滤后的滤液加热蒸发至密度为1.45g/cm3时，冷却至结晶析出；6)滤出结晶并干燥至恒重，结晶得到高纯度的硝酸锶；经检测，提纯后的硝酸锶中的钡含量降低，满足使用要求。步骤2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化，具体包括以下步骤：1)将分析纯的硝酸钍用30％的硝酸溶解，精密过滤除去不溶物，得清亮的硝酸钍溶液；2)用5％的TBP煤油与硝酸钍溶液经6级逆流萃取，将其中微量金属铀去除；3)萃取液再用30％TBP/煤油经10级逆流萃取钍，使大部分钍进入有机相中；4)用30％的硝酸溶液洗涤有机相，以除去有机相中夹带的不纯钍溶液；5)除杂后的有机相用高纯水在适当温度下经8级逆流反萃取，得高纯硝酸钍溶液；6)用四氯化碳捕收高纯硝酸钍溶液中的微量油份，避免有机相对最终产品的污染；7)最后将高纯硝酸钍溶液经蒸发浓缩到适当浓度，冷却结晶得四水合硝酸钍产品；经检测，纯化后的硝酸钍中杂质元素含量较低，满足使用要求。步骤7中将初检合格的样品，分装于清洗过的聚乙烯瓶中。步骤6中，从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取12瓶样品进行均匀性初检。本专利技术的显著效果在于：本专利技术建立了一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，制备的多元素混合标准溶液均匀性效果佳，元素种类齐全，能够满足核燃料产品中杂质元素分析使用要求。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，包括以下步骤：步骤1：原材料的选择选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料，所选的原材料及试剂纯度见表1，其中初步检测后发现硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；表1原材料一览表步骤2：原材料的纯化对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化；1)将光谱纯硝酸锶溶解于高纯水中，加热至80℃；2)根据初步检测结果，计算出沉淀硝酸锶中的钡需要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1：原材料的选择/n选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料；/n步骤2：原材料的纯化/n对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；/n步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备/n将步骤1、步骤2选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液；/n步骤4：单元素标准溶液浓度的验证/n采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，如检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，满足要求；/n如检测结果与理论制备浓度不一致，则返回步骤1；/n步骤5：多元素混合标准溶液的制备/n将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；/n步骤6：均匀性初检/n从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；/n然后采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，则样品均匀、合格；如大于等于临界值，则样品不合格，只能舍弃；/n步骤7：分装/n将初检合格的样品分装后，盖好盖子，密封包装。/n...

【技术特征摘要】
1.一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：原材料的选择
选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料；
步骤2：原材料的纯化
对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；
步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备
将步骤1、步骤2选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液；
步骤4：单元素标准溶液浓度的验证
采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，如检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，满足要求；
如检测结果与理论制备浓度不一致，则返回步骤1；
步骤5：多元素混合标准溶液的制备
将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；
步骤6：均匀性初检
从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；
然后采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，则样品均匀、合格；如大于等于临界值，则样品不合格，只能舍弃；
步骤7：分装
将初检合格的样品分装后，盖好盖子，密封包装。


2.如权利要求1所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：步骤1中，所选的原材料及试剂纯度见表1；
表1原材料一览表





3.如权利要求2所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：步骤1中，初步检测后发现所选的原材料硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；
步骤2中具体包括：
2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化；
2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化。


4.如权利要求3所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：步骤3中，制备成的中间浓度的单元素标准溶液见表2；
表2单元素标准溶液的制备浓度





5.如权利要求4所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：步骤5中，第一套标准溶液的制备，包括以下步骤：
分别移取40mL5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为200μg/mL的第一组混合标准溶液；
分别移取50mL2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为100μg/mL的第二组混合标准溶液；
分别移取50mL1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第三组混合标准溶液；
上述每组混合标准溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭国龙，李晓红，王春叶，曹淑琴，孙晓光，孙浩波，王林根，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11