本发明专利技术公开了一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：1)将丙烯酸、引发剂、还原剂、链转移试剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得聚丙烯酸大分子；2)将所述聚丙烯酸大分子与第二单体、引发剂、还原剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得嵌段聚合物溶液；3)将反应后的所述嵌段聚合物溶液采用调节pH值至5‑9，即得嵌段型分散剂。本发明专利技术的制备方法，通过使用RAFT聚合的方法，对分散剂的一段和二段进行人为的设计和控制；首先，通过自主设计制备出不同聚合度的一段聚合物，然后，二段反应中可通过选取不同的第二单体进行聚合，设计不同的聚合度，得到多种嵌段型聚合物。
A block dispersant based on RAFT polymerization and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂及其制备方法
本专利技术涉及分散剂制备领域，尤其涉及一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂及其制备方法。
技术介绍
分散剂是碳酸钙等颜料或填料研磨和涂料分散中的一种重要助剂，可以提高研磨效率，提高粒径、改善粘度，提高浆料和涂料的稳定性，改善纸的平滑度、白度、油墨吸收性、表面强度、涂布光泽度、印刷光泽度等各种性能。乙烯基酸的聚合物钠盐在这一领域应用较多，其中低分子量聚丙烯酸钠水溶液以其优异的分散性能成为了这一领域的主要用品。但就目前的生产工艺和方法而言，目前市面上常见产品的性能可控性不好，效果稳定性差；而且对于不同的产品和需求也没有一定的针对性，很难满足客户的一些特殊要求。活性可控自由基聚合的研究也已经经历了较长的时间，其中RAFT聚合因为使用的原料种类少，链转移试剂易于制备，且能够对分子结构进行一定的设计，表现出了更多的优势，这也是一种极为可能实现工业化应用的聚合方法，将其应用于分散剂的结构设计和制备将大有裨益。因此，如何利用RAFT聚合方法，对分散剂的一段和二段甚至多段进行人为的设计和控制，制备出性能可控性好、效果稳定性好的分散剂是本领域技术人员需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前分散剂性能可控性不好、效果稳定性差，而且对于不同的产品和需求也没有一定的针对性，很难满足客户的一些特殊要求的问题，提供了一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂及其制备方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术第一个方面是提供了一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙烯酸、引发剂、还原剂、链转移试剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得聚丙烯酸大分子；(2)将所述聚丙烯酸大分子与第二单体、引发剂、还原剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得嵌段聚合物溶液；(3)将反应后的所述嵌段聚合物溶液采用调节pH值至5-9，即得嵌段型分散剂。进一步地，步骤(1)中，所述丙烯酸、引发剂、还原剂和链转移试剂的重量份数为：丙烯酸30-65份、引发剂0.2-2份、还原剂0.6-6份、链转移试剂0.1-1份、水80-100份。进一步地，步骤(2)中，所述聚丙烯酸大分子、第二单体、引发剂、还原剂和水的重量份数为：聚丙烯酸大分子0.2-2份、第二单体10-20份、引发剂0.2-2份、还原剂0.6-6份、水35-45份。进一步地，所述第二单体为甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯甲酸、对苯乙烯乙酸、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。进一步地，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、偶氮类引发剂和过碳酸盐中的一种或几种。进一步地，所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、N，N二甲基苯胺、酒石酸、吊白块、硫酸亚铁、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、氯化亚铁、四乙烯亚胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、焦磷酸亚铁、焦磷酸钠、亚磷酸钠、六偏磷酸钠、次亚磷酸钠、磷酸二氢钠、甲胺、乙胺、葡萄糖、果糖、维生素C、氨基酸中的一种或几种。进一步地，所述链转移试剂为正十二硫醇、异丙醇、3-苄硫基硫代羰基硫基丙酸、3-十二烷硫基硫代羰基硫基丙酸、苄基三硫代碳酸酯基丙酸中的一种。进一步地，步骤(1)和步骤(2)中，所述无氧条件是在所述反应容器中通氮气20min得到；所述反应的反应温度为60-90℃、反应时间为4-8h。进一步地，步骤(3)中，所述碱性物质为32％的氢氧化钠溶液。本专利技术第二个方面是提供了一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法，通过使用RAFT聚合的方法，对分散剂的一段和二段进行人为的设计和控制；首先，通过自主设计制备出不同聚合度的一段聚合物，然后，二段反应中可通过选取不同的第二单体进行聚合，设计不同的聚合度，得到多种嵌段型聚合物。同时，还可以选取不同结构的聚丙烯酸大分子CTA来调整和控制聚合物的空间结构，例如梳型、多分枝型、对称结构和非对称结构的聚合物，进而得到多种结构和性能各异的分散剂，以便适用于不同的情况，相比于传统分散剂显示出其独特的优势和更广阔的应用前景。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本技术，但是下述实施例并不限制本专利技术范围。实施例1本实施例提供一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法：取一个500mL洁净反应瓶，称取40份丙烯酸、0.3份过硫酸钠、1份亚硫酸氢钠、0.4份苄基三硫代碳酸酯基丙酸(设计DP为100)和80份水加入反应瓶中，搅拌溶解均匀；通氮气20min，排出空气后密封，搅拌下加热至80℃反应5h；停止反应，得产品聚丙烯酸大分子，降温后出料，测试产品的固含量，备用。取一个500mL洁净反应瓶，称取20份对苯乙烯磺酸钠、0.5份过硫酸钠、1份亚硫酸氢钠、0.4份聚丙烯酸大分子CTA(DP设计为50)和45份水加入反应瓶中，搅拌溶解均匀；通氮气20min，排出空气后密封，搅拌下加热至85℃反应4h；停止反应并降温，缓慢加入10份的32％氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5，测试其粘度后，留样即得固含量为42±1％的嵌段型分散剂。实施例2本实施例提供一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法：取一个500mL洁净反应瓶，称取40份丙烯酸、0.3份过硫酸钠、1份亚硫酸氢钠、0.4份苄基三硫代碳酸酯基丙酸(设计DP为100)和80份水加入反应瓶中，搅拌溶解均匀；通氮气20min，排出空气后密封，搅拌下加热至80℃反应5h；停止反应，得产品聚丙烯酸大分子，降温后出料，测试产品的固含量，备用。取一个500mL洁净反应瓶，称取15份顺丁烯二酸、0.3份过硫酸钠、1份亚硫酸氢钠、0.25份聚丙烯酸大分子CTA(DP设计为60)和35份水加入反应瓶中，搅拌溶解均匀；通氮气20min，排出空气后密封，搅拌下加热至85℃反应4h；停止反应并降温，缓慢加入20份的32％氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5，测试其粘度后，留样即得固含量为42±1％的嵌段型分散剂。实施例3本实施例提供一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法：取一个500mL洁净反应瓶，称取50份丙烯酸、0.2份过硫酸钾、0.6份亚硫酸钾、0.25份3-苄硫基硫代羰基硫基丙酸(设计DP为200)和100份水加入反应瓶中，搅拌溶解均匀；通氮气20min，排出空气后密封，搅拌下加热至80℃反应5h；停止反应，得产品聚丙烯酸大分子，降温后出料，测试产品的固含量，备用。取一个500mL洁净反应瓶，称取20份甲基丙烯酸羟乙酯、0.3份过硫酸钾、0.9份亚硫酸钾、0.4份聚丙烯酸大分子CTA(DP设本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：/n(1)将丙烯酸、引发剂、还原剂、链转移试剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得聚丙烯酸大分子；/n(2)将所述聚丙烯酸大分子与第二单体、引发剂、还原剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得嵌段聚合物溶液；/n(3)将反应后的所述嵌段聚合物溶液采用调节pH值至5-9，即得嵌段型分散剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于RAFT聚合的嵌段型分散剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将丙烯酸、引发剂、还原剂、链转移试剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得聚丙烯酸大分子；
(2)将所述聚丙烯酸大分子与第二单体、引发剂、还原剂和水加入反应容器中，在无氧条件下进行加热反应，得嵌段聚合物溶液；
(3)将反应后的所述嵌段聚合物溶液采用调节pH值至5-9，即得嵌段型分散剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯酸、引发剂、还原剂和链转移试剂的重量份数为：丙烯酸30-65份、引发剂0.2-2份、还原剂0.6-6份、链转移试剂0.1-1份、水80-100份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚丙烯酸大分子、第二单体、引发剂、还原剂和水的重量份数为：聚丙烯酸大分子0.2-2份、第二单体10-20份、引发剂0.2-2份、还原剂0.6-6份、水35-45份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二单体为甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯甲酸、对苯乙烯乙酸、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，孔祥康，王虎，
申请(专利权)人：济宁明升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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