一种铅锑氧化物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种铅锑氧化物及其制备方法和应用。该铅锑氧化物的制备方法，包括如下步骤：将锑的氧化物粉体和铅的氧化物粉体按照1:0.5～3的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至500～700℃后反应1～3h，待冷却后，经研磨得到铅锑氧化物。本发明专利技术提供的铅锑氧化物的制备方法简单，适于工业化生产，另外，本发明专利技术提供的铅锑氧化物的纯度高，在铅膏配方中加入该铅锑氧化物，既能减弱电池早期容量衰减的缺陷，又不会抑制铅膏4BS晶体结构的生成，对比当前在铅膏中加入三氧化二锑从而导致铅膏晶体结构为3BS的结构，对延长铅酸电池的循环寿命具有重大意义。

A lead antimony oxide and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种铅锑氧化物及其制备方法和应用
本专利技术涉及无机化学
，特别涉及一种铅锑氧化物及其制备方法和应用。
技术介绍
铅膏是极板活性物质的母体，是由一定氧化度和表观密度的铅粉与水、硫酸通过机械搅拌混合而成的具有一定可塑性的膏状物质，铅膏在铅酸电池中的作用主要是为电化学反应提供和贮存所需的物质。铅酸电池的正极铅膏通常有两种结构：一种是3BS结构，三碱式硫酸铅；另外一种是4BS结构，四碱式硫酸铅，其中，3BS结构的铅膏呈沙子状形貌，由该铅膏制成的电池的循环寿命较短；4BS结构的铅膏呈石头状形貌，有利于延长电池的循环寿命。通常情况下，在低温(不高于55℃)条件下，容易生成3BS晶体结构；而高温(高于55度)条件下，有利于4BS晶体结构。以铅钙为合金体系的板栅，锑元素是铅膏在铅钙合金板栅体系中必不可少的一个元素。为了避免蓄电池早期容量衰减，通常会在铅膏配方中加入三氧化二锑，来改善板栅腐蚀界面的导电能力，提高板栅和铅膏的结合力。然而，三氧化二锑的加入会导致铅膏在制备过程中无法形成4BS结构，不管经过高温固化也无法形成4BS结构。因此有必要提供一种含锑的化合物，使其保留原有的克服电池早期容量衰减的功效，又不至于抑制铅膏4BS晶体结构的生成。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种铅锑氧化物及其制备方法和应用，以解决上述技术问题。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：第一方面，本专利技术提供的一种铅锑氧化物的制备方法，包括如下步骤：将锑的氧化物粉体和铅的氧化物粉体按照1:0.5～3的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至500～700℃后反应1～3h，待冷却后，经研磨得到铅锑氧化物。优选的，所述锑的氧化物为三氧化二锑。优选的，所述铅的氧化物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅中的至少一种。优选的，所述铅锑氧化物的化学式为Sb2PbxOy，其中，x、y为整数，0≤x≤4，3≤y≤11。优选的，所述铅锑氧化物的化学式为Sb2PbxOy，其中，x、y为整数，1≤x≤4，5≤y≤11。优选的，铅锑氧化物选自Sb2PbO5、Sb2Pb2O5、Sb2Pb2O6、Sb2Pb2O7、Sb2Pb3O6、Sb2Pb3O7、Sb2Pb3O8、Sb2Pb3O9、Sb2Pb4O7、Sb2Pb4O8、Sb2Pb4O9、Sb2Pb4O10、Sb2Pb4O11中的至少一种。优选的，所述铅锑氧化物的平均粒径为1～20μm，进一步优选为3～8μm。优选的，所述铅锑氧化物的纯度不小于90％。第二方面，本专利技术提供的一种铅锑氧化物为采用如第一方面的铅锑氧化物的制备方法制得。第三方面，本专利技术提供的一种如第二方面所述的铅锑氧化物在电池正极铅膏中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的铅锑氧化物的制备方法简单，适于工业化生产，另外，本专利技术提供的铅锑氧化物的纯度高，在铅膏配方中加入该铅锑氧化物，既能减弱电池早期容量衰减的缺陷，又不会抑制铅膏4BS晶体结构的生成，对延长铅酸电池的循环寿命具有重大意义。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至670℃后反应2h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例2将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至550℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例3将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至600℃后反应2h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例4将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至650℃后反应2h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例5将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至700℃后反应2h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例6将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:1的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至670℃后反应2h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例7将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和氧化铅粉体按照1:3的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至670℃后反应2h，待冷却后，经研磨得到终产品。对实施例1～7所得的终产品的成分进行测定，测定结果如下表1所示。表1实施例10将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至670℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例11将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至550℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例12将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至600℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例13将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至650℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例14将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:2的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至700℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例15将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:1的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至670℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。实施例16将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体干燥后，将三氧化二锑粉体和二氧化铅粉体按照1:3的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至670℃后反应1h，待冷却后，经研磨得到终产品。对实施例10～16所得的终产品的成分进行测定，测定结果如下表2所示。表2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铅锑氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将锑的氧化物粉体和铅的氧化物粉体按照1:0.5～3的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至500～700℃后反应1～10h，待冷却后，经研磨得到铅锑氧化物。/n

【技术特征摘要】
1.一种铅锑氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将锑的氧化物粉体和铅的氧化物粉体按照1:0.5～3的摩尔比混合均匀后，置于高温反应容器中，升温至500～700℃后反应1～10h，待冷却后，经研磨得到铅锑氧化物。


2.根据权利要求1所述的铅锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述锑的氧化物为三氧化二锑。


3.根据权利要求1所述的铅锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述铅的氧化物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的铅锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述铅锑氧化物的化学式为Sb2PbxOy，其中，x、y为整数，0≤x≤4，3≤y≤11。


5.根据权利要求1所述的铅锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述铅锑氧化物的化学式为Sb2PbxOy，其中，x、y为整数，1≤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志斌，
申请(专利权)人：广州埃登达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44