一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法技术

本发明专利技术提出一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法，包括如下步骤1）样品预处理2）铁标准品的配制；3）最大吸收波长的确定；4）铁标准曲线的建立；5）二氧化硫脲中铁含量的测定。采用本发明专利技术所提供的方法，显色效果好，能精确测定二氧化硫脲中的铁含量，具有分析速度快，重现性好、加标回收率高的特点。

A method for the determination of iron in thiourea dioxide

【技术实现步骤摘要】
一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法
本专利技术属于二氧化硫脲
，具体涉及一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法。
技术介绍
二氧化硫脲广泛用于化工、纺织工业，为强还原剂，日益取代保险粉在印染领域中占有的显著地位。二氧化硫脲由硫脲与双氧水反应而得：在反应锅加入蒸馏水，搅拌，用冷冻盐水将锅内温度降至8-10℃时，开始加入硫脲并滴加双氧水，控制滴加速度，使反应温度保持在20℃以下。当pH值在3-5以后，可反复投料。反应将结束时，可加水使反应温度不再上升。当pH值在2-3，料温降至5℃左右时，可将氧化产物放至离心机甩干，再干燥而得二氧化硫脲。1t产品消耗98%的硫脲1t，30%的双氧水3.4t。此外，本品以臭氧和硫脲为原料或以氰氨化钙、硫化铵和双氧水为原料也可制得。二氧化硫脲在生产过程中不可避免地会掺入杂质铁，而当杂质铁含量过多时会影响二氧化硫脲的使用效果，因此，通常需要对二氧化硫脲做铁含量的检测试验。目前，测定二氧化硫脲中铁含量的方法是在二氧化硫脲中加入10mL硫酸1+1，然后放在电炉上蒸干，所需时间长，并且在实验过程中产生大量有害气体，污染环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）样品处理：精确称取2g待检测的二氧化硫脲样品，加入少量的水浸湿，再滴加1mL盐酸溶液，接着加入50mL水，然后加热至溶液澄清，并将澄清后的溶液继续加热蒸发至余量为20mL，最后转移至100mL容量瓶内备用；/n2）标准溶液配制：配制0.1mg/mL的FeSO

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硫脲中铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品处理：精确称取2g待检测的二氧化硫脲样品，加入少量的水浸湿，再滴加1mL盐酸溶液，接着加入50mL水，然后加热至溶液澄清，并将澄清后的溶液继续加热蒸发至余量为20mL，最后转移至100mL容量瓶内备用；
2）标准溶液配制：配制0.1mg/mL的FeSO4标准溶液；
3）最大吸收波长的确定：取步骤2)中配制的FeSO4标准溶液，加入lmL盐酸溶液，摇匀，再加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸-乙酸钠缓冲液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在400-700nm范围内扫描，确定最大吸收波长为510nm；
4）铁标准曲线的建立：量取步骤2)中所配制的FeSO4标准品溶液10mL于100mL容量瓶内，加入1mL盐酸溶液，并加水稀释配制成100mLFeSO4工作液，分别取0、2、4、6、8、10mLFeSO4工作液于100mL容量瓶内，加入抗坏血酸、邻菲啰啉和乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后静置显色，用紫外-可见光分光光度计在510nm...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玮，潘冬，宋建德，张金叶，张乾霖，赵红阳，魏丽丽，邢燕燕，林建福，
申请(专利权)人：濮阳宏业环保新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41