一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法技术

本发明专利技术属于无机分析测定技术领域，具体为分光光度法测定一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的方法。该方法包括以下步骤：1)将样品处理成花片状于水浴上提取1小时以上；2)提取残渣蒸干乙醚转入烧杯中。3)加入硝酸溶液加热使硝化棉完全分解；4)将悬浮液转入PFA烧杯中，加入氢氟酸，继续加热使二氧化钛完全溶解；5)将悬浊液完全转入已加入含甘油和水的聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，于440nm处测定其吸光度。8)根据测得的吸光度和标准曲线计算出炭黑的含量。本发明专利技术可减少分析时间，减少分析结果的影响因素，使测定结果的精密度和准确度好、尤其是对低含量炭黑的产品测定结果具有较高的准确度。

A method for the determination of carbon black content in double base powder containing titanium dioxide

【技术实现步骤摘要】
一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法
本专利技术属于无机分析测定
，具体为分光光度法测定一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的方法。
技术介绍
一种含二氧化钛双基火药的成分主要有：硝化棉、硝化甘油、凡士林、可溶于硝酸的铅盐及其它金属催化剂、二氧化钛及炭黑等，炭黑是双基火药中常见成分，其含量一般小于1％，目前国内外测定此类双基火药中炭黑含量的方法通常采用称量法进行分析，具体操作步骤是：将样品处理成花片状，用乙醚提取1小时，除去凡士林、二硝基甲苯及硝化甘油等组分，残渣蒸干乙醚，用硝酸分解掉硝化棉，然后用滤杯过滤，滤杯于110℃烘箱中烘干测定出炭黑和二氧化钛总量，再采用灼烧法测定出二氧化钛和炭黑的含量。或者是残渣用高氯酸破坏掉炭黑和硝化棉等组分，剩余的二氧化钛用浓硫酸溶解，采用双氧水显色，分光光度法测定出二氧化钛的含量，最后根据炭黑和二氧化钛总量减去二氧化钛含量得到炭黑的含量。该方法存在的问题主要有：由于需要在烘箱中反复恒重，加上抽滤时速度很慢，所以分析时间较长，需要9小时左右；分析过程中抽滤容易穿滤，测定过冲中容易操作失败，导致结果不准确，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)样品处理：将样品处理成花片状；/n2)称取一定量步骤1)处理好的样品在55℃～60℃水浴上用乙醚提取1小时；/n3)将步骤2)中提取出的残渣进行蒸干乙醚处理，无损地转入300mL玻璃烧杯中；/n4)向步骤3)的烧杯中加入硝酸溶液，盖上表面皿；/n5)将步骤4)的烧杯置于电炉上加热至微沸，并保持30-50min，确定此时溶液中硝酸的浓度为0.5mol/L以上，得悬浮液；/n6)将步骤5)处理好的悬浮液无损地转入300毫升的PFA烧杯中，加入5-10毫升氢氟酸，继续加热至微沸并保持20-40min以上，得悬浊液；/n7...

【技术特征摘要】
1.一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)样品处理：将样品处理成花片状；
2)称取一定量步骤1)处理好的样品在55℃～60℃水浴上用乙醚提取1小时；
3)将步骤2)中提取出的残渣进行蒸干乙醚处理，无损地转入300mL玻璃烧杯中；
4)向步骤3)的烧杯中加入硝酸溶液，盖上表面皿；
5)将步骤4)的烧杯置于电炉上加热至微沸，并保持30-50min，确定此时溶液中硝酸的浓度为0.5mol/L以上，得悬浮液；
6)将步骤5)处理好的悬浮液无损地转入300毫升的PFA烧杯中，加入5-10毫升氢氟酸，继续加热至微沸并保持20-40min以上，得悬浊液；
7)将步骤6)处理好的悬浊液完全转入已加入甘油和水的250mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，于440nm处测定其吸光度；
8)根据步骤7)测得的吸光度和标准曲线计算出炭黑的含量。


2.根据权利要求1所述分光光度法测定含二氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹远洋，江林，黄德江，罗伦忠，肖俊峰，王宏，王艳，刘忠群，陈勇，李胜超，刘忠云，
申请(专利权)人：宜宾北方川安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51