动物性食品中甲醛的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及一种动物性食品中甲醛的快速检测方法，包括如下步骤：组建快速试剂盒，配制6个浓度的甲醛标准使用液；称取样品6份，分别转移到6个具塞比色管中，在6个比色管中分别加入不同浓度的甲醛标准使用液和10mL蒸馏水在一定温度下提取一定时间；经过快速试剂盒中试剂的处理后用HF‑3800A多参数食品安全检测仪测出溶液的吸光值，制作标准曲线，根据标准曲线方程，计算加标试样浓度、试样浓度、甲醛回收率。本发明专利技术方法检测结果中甲醛浓度与吸光度呈现良好的线性关系，测得的结果准确性相对分光度法方法较高，干扰因素少，试剂配制相对简单，实验操作方便快捷，适用于现场的快速检测。

Rapid detection of formaldehyde in animal food

【技术实现步骤摘要】
动物性食品中甲醛的快速检测方法
本专利技术涉及食品检测领域，具体涉及一种动物性食品中甲醛的快速检测方法。
技术介绍
甲醛，也被称为福尔马林，是一种毒性较强的化学物质。它的化学性质比较活泼易挥发，易溶于水和甲醇等。一般将甲醛用于生活用品或者装修材料的工业制造，还可以作为防腐剂应用于医学标本的制作。天然食品中也有少量存在，人体摄入少量甲醛不会造成什么严重影响，但是摄入过量，则会损害人体健康。由于它的高毒性，可以使生物机体内的蛋白质变性，对人体存在一定的危害，2011年5月13日中国卫生部新公布的《食品添加剂使用标准》中删除了一些不再使用的食品添加剂和加工助剂，其中包括甲醛、过氧化苯甲酰等。针对不同的检测样品，甲醛的检测方法也比较多样化，主要分为分光光度法和色谱法。常见的分光光度法有乙酰丙酮法，盐酸苯肼法，变色酸法，间苯三酚法等。色谱法主要就是气相色谱法，液相色谱法，离子色谱法。色谱法的灵敏度和准确度较高，受干扰的可能性比较小，检测限低，但是操作比较复杂，尤其是前处理比较麻烦，所以耗时较长，而且该方法对仪器和操作人员的要求较高，无法对大批量食品进行快速检测；分光光度法操作简单，快捷，但灵敏度低，准确性相对色谱法较差，实验结果会有一定的误差。综合比较，盐酸苯肼法的准确性相对以上分光度法方法较高，干扰因素少，试剂配制相对简单，由此适用于现场的快速检测。为提高食品中甲醛的检测效率，需要对含有甲醛的样品进行预处理。目前常用以下几种预处理方法：蒸馏法、水浸泡法、超声提取法。该过程采用特定的方法，消除干扰因素完整地保留被测成分即甲醛，并将它转移到待测溶液中，以便更好地分析样品中的甲醛。其中蒸馏法的蒸馏装置需要组装，所以操作过程略微繁琐；水浸泡法操作简单，但提取时间比较长，不适合应用到市场上的快速检测；超声提取法比较先进，温度、时间调控方便，操作简单，提取效率高，适合应用于大部分的样品检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种动物性食品中甲醛的快速检测方法，用以解决现有技术中的检测方法准确性低、干扰因素多的问题。本专利技术提供了一种动物性食品中甲醛的快速检测方法，包括如下步骤：(1)组建快速试剂盒：试剂A：称取定量的三氯乙酸转移至烧杯中，加入100mL蒸馏水，玻璃棒搅拌至溶解，装入10mL滴瓶中，储存备用；试剂B：称量定量的盐酸苯肼转移至烧瓶中，加入19.6mL蒸馏水溶解，再加入0.4mL盐酸混合均匀，装入10mL滴瓶中，储存备用；试剂C：称量定量的铁氰化钾转移至烧瓶，加入20mL蒸馏水，搅拌均匀，使之溶解，装入10mL滴瓶中，储存备用；试剂D：盐酸与水以一定的比例配制，装入10mL滴瓶中，储存备用；甲醛标准使用液：配置浓度为0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液；(2)称取1g搅碎的样品6份，分别转移到20mL的6个具塞比色管中，在6个比色管中分别加入1mL浓度依次是0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液和10mL蒸馏水，摇匀后盖好管塞静置10分钟；设置超声清洗器的温度为55℃，待达到设定的温度后，将比色管放入超声清洗器中水浴加热，在超声频率20kHz条件下超声10分钟，经过一定温度和时间的提取后，取出比色管冷却至室温；(3)加入试剂A溶液3滴到比色管中，摇匀后静置5分钟，进行过滤，取2mL滤液到新的比色管中，加入试剂B溶液6滴，摇匀静置5分钟，再加入试剂C溶液6滴，混匀静置4分钟，最后加入试剂D溶液5滴，混匀静置5分钟，6个比色管中的样品液完成该步骤(3)后分别转移至比色皿中待用；(4)用HF-3800A多参数食品安全检测仪测出在波长520nm处步骤(3)所得溶液的吸光值；(5)标准曲线的制作：以步骤(2)中加入甲醛标准使用液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，制作标准曲线；(6)根据标准曲线方程，y＝0.1084x+0.2303，计算加标试样浓度、试样浓度、甲醛回收率。进一步的，所述步骤(1)中甲醛标准储存液浓度为10μg/mL时的配制步骤为：移取2.8ml37％的甲醛至1000mL的容量瓶中，加入蒸馏水稀释并定容，再准确移取定容后的溶液10mL置于100mL容量瓶中，加水稀释定容至刻度线；再用碘量法滴定该溶液，根据公式计算此时溶液浓度为0.11mg/mL，即甲醛标准储存液的浓度为0.11mg/mL；准确移取10mL甲醛标准储存液置于100mL容量瓶内，加水稀释定容到刻度线，此时溶液浓度为10μg/mL，即可得浓度为10μg/mL的甲醛标准使用液。进一步的，所述步骤(1)中配制的三氯乙酸溶液的浓度为50％；盐酸苯肼溶液的浓度为10g/L；铁氰化钾溶液的浓度为20g/L；盐酸为10+10盐酸，即盐酸与水以1:1的比例配制。采用上述本专利技术技术方案的有益效果是：本专利技术方法检测结果中甲醛浓度与吸光度呈现良好的线性关系，测得的结果准确性相对分光度法方法较高，干扰因素少，试剂配制相对简单，实验操作方便快捷，适用于现场的快速检测。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1(1)快速试剂盒为：试剂A：50％的三氯乙酸溶液；试剂B：10g/L的盐酸苯肼；试剂C：20g/L的铁氰化钾；试剂D：10+10盐酸，上述试剂分别置于10ml滴瓶中备用；甲醛标准使用液：配置浓度为0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液；(2)称取1g搅碎的样品咸鱼6份，分别转移到20mL的6个具塞比色管中，在6个比色管中分别加入1mL浓度依次是0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液和10mL蒸馏水，摇匀后盖好管塞静置10分钟；设置超声清洗器的温度为55℃，待达到设定的温度后，将比色管放入超声清洗器中水浴加热，在超声频率20kHz条件下超声10分钟，经过一定温度和时间的提取后，取出比色管冷却至室温；(3)加入试剂A溶液3滴到比色管中，摇匀后静置5分钟，进行过滤，取2mL滤液到新的比色管中，加入试剂B溶液6滴，摇匀静置5分钟，再加入试剂C溶液6滴，混匀静置4分钟，最后加入试剂D溶液5滴，混匀静置5分钟，6个比色管中的样品液完成该步骤(3)后分别转移至比色皿中待用；(4)用HF-3800A多参数食品安全检测仪测出在波长520nm处步骤(3)所得溶液的吸光值；(5)标准曲线的制作：以步骤(2)中加入甲醛标准使用液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，制作标准曲线；(6)根据标准曲线方程，y＝0.1084x+0.2303，计算加标试样浓度、试样浓度、甲醛回收率。实施例2将实施例1中的样品咸鱼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种动物性食品中甲醛的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)组建快速试剂盒：/n试剂A：称取定量的三氯乙酸转移至烧杯中，加入100mL蒸馏水，玻璃棒搅拌至溶解，装入10mL滴瓶中，储存备用；/n试剂B：称量定量的盐酸苯肼转移至烧瓶中，加入19.6mL蒸馏水溶解，再加入0.4mL盐酸混合均匀，装入10mL滴瓶中，储存备用；/n试剂C：称量定量的铁氰化钾转移至烧瓶，加入20mL蒸馏水，搅拌均匀，使之溶解，装入10mL滴瓶中，储存备用；/n试剂D：盐酸与水以一定的比例配制，装入10mL滴瓶中，储存备用；/n甲醛标准使用液：配置浓度为0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液；/n(2)称取1g搅碎的样品6份，分别转移到20mL的6个具塞比色管中，在6个比色管中分别加入1mL浓度依次是0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液和10mL蒸馏水，摇匀后盖好管塞静置10分钟；在超声波中经过一定温度和时间的提取后，取出比色管冷却至室温；/n(3)加入试剂A溶液3滴到比色管中，摇匀后静置5分钟，进行过滤，取2mL滤液到新的比色管中，加入试剂B溶液6滴，摇匀静置5分钟，再加入试剂C溶液6滴，混匀静置4分钟，最后加入试剂D溶液5滴，混匀静置5分钟，6个比色管中的样品液完成该步骤(3)后分别转移至比色皿中待用；/n(4)用HF-3800A多参数食品安全检测仪测出在波长520nm处步骤(3)所得溶液的吸光值；/n(5)标准曲线的制作：以步骤(2)中加入甲醛标准使用液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，制作标准曲线；/n(6)根据标准曲线方程，y＝0.1084x+0.2303，计算加标试样浓度、试样浓度、甲醛回收率。/n...

【技术特征摘要】
1.一种动物性食品中甲醛的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)组建快速试剂盒：
试剂A：称取定量的三氯乙酸转移至烧杯中，加入100mL蒸馏水，玻璃棒搅拌至溶解，装入10mL滴瓶中，储存备用；
试剂B：称量定量的盐酸苯肼转移至烧瓶中，加入19.6mL蒸馏水溶解，再加入0.4mL盐酸混合均匀，装入10mL滴瓶中，储存备用；
试剂C：称量定量的铁氰化钾转移至烧瓶，加入20mL蒸馏水，搅拌均匀，使之溶解，装入10mL滴瓶中，储存备用；
试剂D：盐酸与水以一定的比例配制，装入10mL滴瓶中，储存备用；
甲醛标准使用液：配置浓度为0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液；
(2)称取1g搅碎的样品6份，分别转移到20mL的6个具塞比色管中，在6个比色管中分别加入1mL浓度依次是0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL的甲醛标准使用液和10mL蒸馏水，摇匀后盖好管塞静置10分钟；在超声波中经过一定温度和时间的提取后，取出比色管冷却至室温；
(3)加入试剂A溶液3滴到比色管中，摇匀后静置5分钟，进行过滤，取2mL滤液到新的比色管中，加入试剂B溶液6滴，摇匀静置5分钟，再加入试剂C溶液6滴，混匀静置4分钟，最后加入试剂D溶液5滴，混匀静置5分钟，6个比色管中的样品液完成该步骤(3)后分别转移至比色皿中待用；
(4)用HF-3800A多参数食品安全检测仪测出在波长520nm处步骤(3)所得...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗晓宇，张鑫，刘思辰，
申请(专利权)人：海安百优基质生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32