一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法、产品及应用技术

本发明专利技术公开一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法、产品及应用，具体通过以下方法制备得到：采用化学刻蚀的方法，在硅衬底上制备多孔金刚石薄膜；将制备得到金刚石薄膜与金属氧化物的凝胶，均匀旋涂，形成致密薄膜，干燥，制得多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜，本发明专利技术针对纳米金刚石薄膜形成多孔结构之后造成的导电性与活性位点的下降问题，对纳米金刚石薄膜进行合理的后期处理，有效地得到了金属化的多孔纳米金刚石薄膜材料。

Preparation method, product and application of a nano diamond metallized film

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法、产品及应用
本专利技术涉及金刚石薄膜
，具体涉及一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法、产品及应用。
技术介绍
纳米金刚石薄膜是指利用各种气相沉积方法沉积于衬底表面的薄膜纳米金刚石材料，由纳米金刚石晶粒和非晶态碳晶界组成，由于它具有金刚石所具有的高硬度、高热导率、耐酸碱、化学稳定性等特性而在生物电极、化学污水处理等方面得到广泛的应用。其通常的制备方法为以碳化合物和氢气为主要原料，在低温低压下利用化学气相沉积技术在基体表面生成金刚石薄膜，前者提供碳源，后者提供原子态的氢，促使更多的碳转变为sp3的金刚石结构，除去未转变为金刚石的其他形态碳(sp2石墨碳或非晶碳、sp1碳)。然而，在化学气相沉积过程中，往往会存在由于原料气体比例的不匹配，导致在金刚石薄膜产生大量的非晶碳填充在晶界位置，从而极大的影响纳米金刚石薄膜的性能的技术问题，通过化学处理的方式，可以去除填充在晶界位置的非晶碳，并形成多孔结构的金刚石薄膜，多孔结构的纳米薄膜，结构呈现三维互联结构，具有高比表面积和多位点的优势，在药物负载、化学催化、传感器等领域具有广泛应用前景。然而非晶碳薄膜的去除，同时也造成了薄膜的导电性或催化活性位点数目下降，因此如何进一步提高纳米金刚石薄膜的导电性或催化活性位点数目成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种纳米金刚石金属化的制备方法、产品及应用，将多孔纳米金刚石薄膜进行金属化处理，一方面提高薄膜的导电特性，另一方面可以增加化学反应活性的位点，使得薄膜材料能够更好的应用于纳米金刚石电学器件的制作和生物电极探测领域。本专利技术的技术方案之一，一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法，包括以下步骤，步骤(1)：采用化学刻蚀的方法，由金刚石薄膜制备多孔金刚石薄膜；步骤(2)：将金属氧化物的凝胶溶液均匀旋涂在步骤(1)制备的多孔金刚石薄膜表面，形成致密薄膜，干燥，制得多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜；步骤(3)：将步骤(2)制得的多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜采用微波等离子方法对薄膜进行等离子刻蚀处理即得所述纳米金刚石金属化薄膜。优选的，步骤(1)所述的化学刻蚀的方法具体为将金刚石薄膜置于浓硫酸溶液中浸泡后取出干燥得多孔金刚石薄膜，所述浓硫酸溶液的体积分数为75％，浸泡时间为20-60min，干燥条件为100-200℃真空干燥。优选的，步骤(2)所述的金属氧化物凝胶的制备方法为凝胶法优选的，所述金属氧化物为氧化镍、氧化钛、氧化钨中的一种。优选的，步骤(2)所述的旋涂厚度为1-15um。优选的，步骤(2)所述的干燥条件100-200℃真空干燥。优选的，所述微波等离子体刻蚀方法具体为微波功率1000-1500W，所用气体为H2、浓度为20-200sccm、刻蚀30-60min。本专利技术的技术方案之二，上述纳米金刚石金属化薄膜的制备方法所制备的纳米金刚石金属化薄膜。本专利技术的技术方案之三，上述的纳米金刚石金属化薄膜在纳米金刚石电学器件的制作和生物电极探测方面的应用。于现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术将多孔金刚石/金属氧化物胶体薄膜进行等离子刻蚀处理，使沉积在孔结构中的氧化物里面的氧元素在H离子的作用下逃逸，从而选择性的去除聚集在纳米金刚石晶界中的氧化物中的氧，在多孔结构中形成均匀的金属层，从而形成金属填充的纳米金刚石晶粒结构薄膜，提高了金属颗粒与金刚石晶粒之间的结合力，金属层的形成一方面提高薄膜的导电特性，另一方面可以增加化学反应活性的位点；(2)等离子刻蚀法使得氧化物表面的氧元素在H等离子作用下快速逃逸，造成氧空位结构，过度刻蚀的时候会形成凸凹表面，造成材料表面的巨大变化，从而改善了薄膜的表面结构，提高了薄膜作为电极的表面吸附性能。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的纳米金刚石金属化薄膜的SEM图。具体实施方式现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。金属氧化物凝胶的制备可以采用现有技术中凝胶法制备，优选的，金属氧化物凝胶的制备方法：将金属氧化物、乙醇、水按摩尔配比1∶(1-50)∶(1-50)称取后，将金属氧化物和部分乙醇混合均匀后形成溶液A，再将水和剩余乙醇混合均匀形成溶液B，调节pH值到1-4，将溶液A逐滴滴入溶液B中，并搅拌，滴加完成后，放置陈化，最终得到金属氧化物凝胶。实施例1制备氧化钛凝胶，钛酸丁酯：乙醇：水的摩尔配比为1：18：40。先将钛酸丁酯与一半的乙醇混合，形成溶液A；再将水与另一半的乙醇混合，形成溶液B，用硝酸调节溶液B的pH值到2；将溶液A逐滴滴入溶液B中，并搅拌，滴加完成后，放置陈化，最终得到氧化钛凝胶。将25μm纳米金刚石薄膜浸泡在75％的浓硫酸溶液中30min，捞起干燥，得多孔金刚石膜，以硅衬底作为纳米金刚石金属化薄膜制备的衬底，采用旋涂的方式，将金属氧化物胶体溶液旋涂到上述多孔金刚石膜上，旋涂厚度10um，在150℃真空环境条件下，干燥成膜。采用微波等离子方法对薄膜进行等离子刻蚀处理，微波功率1000W，以氢气作为还原性气体，浓度为50sccm，对多孔薄膜中的氧化物进行还原刻蚀，刻蚀时间为1小时，制备出厚度为34um的多孔金刚石金属化薄膜。实施例2制备氧化钛凝胶，钛酸丁酯：乙醇：水的摩尔配比为1：18：20。先将钛酸丁酯与一半的乙醇混合，形成溶液A；再将水与另一半的乙醇混合，形成溶液B，用硝酸调节溶液B的pH值到3.5；将溶液A逐滴滴入溶液B中，并搅拌，滴加完成后，放置陈化，最终得到氧化钛凝凝胶。将20μm纳米金刚石薄膜浸泡在75％的浓硫酸溶液中30min，捞起干燥，得多孔金刚石薄膜，以硅衬底作为纳米金刚石金属化薄膜制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，/n步骤(1)：采用化学刻蚀的方法，由金刚石薄膜制备多孔金刚石薄膜；/n步骤(2)：将金属氧化物的凝胶溶液均匀旋涂在步骤1制备的多孔金刚石薄膜表面，形成致密薄膜，干燥，制得多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜；/n步骤(3)：将步骤(2)制得的多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜采用微波等离子方法对薄膜进行等离子刻蚀处理即得所述纳米金刚石金属化薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米金刚石金属化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤(1)：采用化学刻蚀的方法，由金刚石薄膜制备多孔金刚石薄膜；
步骤(2)：将金属氧化物的凝胶溶液均匀旋涂在步骤1制备的多孔金刚石薄膜表面，形成致密薄膜，干燥，制得多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜；
步骤(3)：将步骤(2)制得的多孔纳米金刚石/氧化物复合薄膜采用微波等离子方法对薄膜进行等离子刻蚀处理即得所述纳米金刚石金属化薄膜。


2.根据权利要求1所述的纳米金刚石金属化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的化学刻蚀的方法具体为将金刚石薄膜置于浓硫酸溶液中浸泡后取出干燥得多孔金刚石薄膜，所述浓硫酸溶液的体积分数为75％，浸泡时间为20-60min，干燥条件为100-200℃真空干燥。


3.根据权利要求1所述的纳米金刚石金属化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的金属氧化物凝胶的制备方法为凝胶法制备。

【专利技术属性】
技术研发人员：郭胜惠，冯曙光，杨黎，刘秉国，高冀芸，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53