发酵生产乳酸用中和剂的制备方法技术

本发明专利技术公开发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将叔丁基二甲基氯硅烷粉末加入到乙酸乙酯中，搅拌，得溶液A；(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌，得溶液B；(3)将氧化钙粉末加入到步骤(2)得到的溶液B中，搅拌，进行氧化钙表面疏水改性；(4)过滤即得表面疏水改性氧化钙，真空干燥后得到发酵生产乳酸用中和剂。所制备的发酵生产乳酸用中和剂用于调节发酵料液pH时，发酵料液局部不会发生pH过高、调节期间pH波动较小、并且调节时波动时间较短。

Preparation of neutralizer for lactic acid production by fermentation

The invention discloses a preparation method of neutralizing agent for fermentation production of lactic acid, which comprises the following steps: (1) adding tert butyl dimethylchlorosilane powder to ethyl acetate, stirring to obtain solution a; (2) adding polydimethylsiloxane to solution a obtained in step (1), stirring to obtain solution B; (3) adding calcium oxide powder to solution B obtained in step (2), stirring to carry out calcium oxide surface Hydrophobic modification; (4) surface hydrophobic modified calcium oxide is obtained by filtration, and neutralizer for lactic acid production is obtained after vacuum drying. When the neutralizer for lactic acid production is used to adjust the pH of fermentation broth, the local pH of fermentation broth will not be too high, the pH fluctuation during the adjustment period is small, and the fluctuation time during the adjustment is short.

【技术实现步骤摘要】
发酵生产乳酸用中和剂的制备方法
本专利技术涉及发酵生产乳酸
具体地说是发酵生产乳酸用中和剂的制备方法。
技术介绍
在发酵生产乳酸过程中，需要加入碱作为中和剂调节发酵料液的pH。常用的中和剂有氨水、氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钙，氨水和氢氧化钠的价格相对较高，而且工业生产中通常根据发酵液的实测pH反馈结果，采用动态加入的方式调节发酵料液的pH。由于氨水和氢氧化钠的碱性较强，加入时会造成局部暂时pH过高，抑制乳酸菌繁殖或导致乳酸菌死亡，并且从pH反馈结果显示发酵料液pH低于预警值到pH恢复到预警值以上，往往有一定的时间差，造成发酵料液pH波动较大且波动时间较长。碳酸钙难溶于水，调节发酵料液pH的能力有限，且调节发酵料液pH速度较氨水和氢氧化钠缓慢。氢氧化钙相比碳酸钙调节发酵料液pH速度快，但是在实际生产中同样存在发酵料液局部暂时pH过高、调节期间pH波动较大以及调节时波动时间较长的缺点。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，所制备的发酵生产乳酸用中和剂用于调节发酵料液pH时，发酵料液局部不会发生pH过高、调节期间pH波动较小、并且调节时波动时间较短。为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将叔丁基二甲基氯硅烷粉末加入到乙酸乙酯中，搅拌，得溶液A；(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌，得溶液B；(3)将氧化钙粉末加入到步骤(2)得到的溶液B中，搅拌，进行氧化钙表面疏水改性；(4)过滤即得表面疏水改性氧化钙，真空干燥后得到发酵生产乳酸用中和剂。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(1)中：溶液A中叔丁基二甲基氯硅烷的质量分数为5-15％。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(1)中：搅拌时间大于或等于1小时。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(2)中：聚二甲基硅氧烷的加入量为叔丁基二甲基氯硅烷质量的5-10倍。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(2)中：搅拌时间大于或等于0.5小时。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(3)中：氧化钙粉末的加入量为溶液B质量的15-20％。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(3)中：氧化钙粉末的粒度为100-200目。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(3)中：搅拌时间为48-72小时。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(4)中：真空干燥时间大于或等于10小时，干燥温度为50-100℃。上述发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，在步骤(3)中：在搅拌的过程中滴加饱和酪胺乙醇溶液，饱和酪胺乙醇溶液的滴加量为溶液A质量的10-30％。本专利技术的技术方案取得了如下有益的技术效果：本专利技术中所制备的发酵生产乳酸用中和剂用于调节发酵料液pH时，发酵料液局部不会发生pH过高、调节期间pH波动较小、并且调节时波动时间较短。叔丁基二甲基氯硅烷与氧化钙反应使得叔丁基二甲基硅烷偶联到氧化钙颗粒表面，从而实现对氧化钙表面进行疏水改性，大大延缓了氧化钙与水的反应速度，从而延长了氧化钙与水的反应时间，并且氧化钙与水反应过程中放热，有利于维持发酵料液温度稳定、减少耗电。向发酵料液中加入疏水改性氧化钙粉末时，初始阶段疏水改性氧化钙粉末与水反应很缓慢，不会造成发酵料液局部pH暂时过高，随着发酵罐中不断进行搅拌，疏水改性氧化钙粉末均匀分散到发酵料液内，氧化钙与水的反应逐渐加速，使得发酵料液各处pH均匀升高，控制疏水改性氧化钙粉末加入的频率，可以实现相邻两次加入的疏水改性氧化钙粉末与水反应的波谷与波峰重合，从而可以实现调节发酵料液pH期间，pH波动较小以及波动时间较短。聚二甲基硅氧烷具有很好的渗透性，可以渗透氧化钙颗粒的表面，不仅能够提高叔丁基二甲基硅烷偶联在氧化钙颗粒表面上的偶联深度，而且可以对氧化钙颗粒表面及表面一定的深度起到包覆作用，延缓氧化钙与水的反应速度。酪胺用于束缚叔丁基二甲基硅烷偶联到氧化钙颗粒表面过程中产生的HCl，有利于提高氧化钙颗粒表面的偶联程度。附图说明图1实施例1和实施例2所得发酵生产乳酸用中和剂加入到乳酸溶液中的pH变化曲线。具体实施方式实施例1发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将10kg叔丁基二甲基氯硅烷粉末加入到100kg乙酸乙酯中，搅拌2小时，得溶液A；(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入50kg聚二甲基硅氧烷，搅拌1小时，得溶液B；(3)将32kg、粒度为100-200目的氧化钙粉末加入到步骤(2)得到的溶液B中，搅拌48小时，进行氧化钙表面疏水改性；(4)过滤即得表面疏水改性氧化钙，用乙酸乙酯洗涤3-5次，100℃真空干燥15小时后得到发酵生产乳酸用中和剂。实施例2本实施例发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将10kg叔丁基二甲基氯硅烷粉末加入到100kg乙酸乙酯中，搅拌2小时，得溶液A；(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入50kg聚二甲基硅氧烷，搅拌1小时，得溶液B；(3)将32kg、粒度为100-200目的氧化钙粉末加入到步骤(2)得到的溶液B中，搅拌48小时，搅拌过程中匀速滴加饱和酪胺乙醇溶液(将酪胺加入到无水乙醇中，搅拌至酪胺不再溶解即得饱和酪胺乙醇溶液)，饱和酪胺乙醇溶液的滴加量为22kg，进行氧化钙表面疏水改性；(4)过滤即得表面疏水改性氧化钙，依次用乙酸乙酯和无水乙醇洗涤3-5次，100℃真空干燥15小时后得到发酵生产乳酸用中和剂。配制浓度为50g/L的乳酸溶液(pH为5.68)，取两份，分别加入实施例1和实施例2中制备的中和剂，中和剂的以氧化钙计算(中和剂中的其他物质忽略不计)，加入量为溶液中乳酸的物质的量的0.5倍。开启搅拌，水浴保持溶液温度为40℃，每隔两分钟测试溶液的pH，结果如图1所示。由图1可以看出，实施例1所得中和剂中的氧化钙在16分钟左右开始加速与水反应，至30分钟的时候溶液pH达到6.46，说明从加入中和剂至30分钟，溶液中的乳酸已经全部反应(60.6g/L乳酸钙水溶液在40℃时的pH约为6.46左右)，随着时间延长，溶液pH不再发生变化。实施例2所得中和剂中的氧化钙在23分钟左右开始加速与水反应，至30分钟的时候溶液pH达到6.47，说明从加入中和剂至30分钟，溶液中的乳酸已经全部反应(60.6g/L乳酸钙水溶液在40℃时的pH约为6.46左右)，随着时间延长，溶液pH不再发生变化。相比实施例1，实施例2中所得中和剂更适合乳酸发酵生产中调节pH，因为对于百吨级发酵罐来说，从加入物料到混合均匀，大约需要25分钟左右，实施例2中的中和剂在23分钟时氧化钙开始加速与水反应，这样可以有效地避免发酵液中局部pH过高而抑制乳酸菌繁殖或导致乳酸菌死亡，短时间内完成发酵料液pH的调节。...

【技术保护点】
1.发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将叔丁基二甲基氯硅烷粉末加入到乙酸乙酯中，搅拌，得溶液A；/n(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌，得溶液B；/n(3)将氧化钙粉末加入到步骤(2)得到的溶液B中，搅拌，进行氧化钙表面疏水改性；/n(4)过滤即得表面疏水改性氧化钙，真空干燥后得到发酵生产乳酸用中和剂。/n

【技术特征摘要】
1.发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将叔丁基二甲基氯硅烷粉末加入到乙酸乙酯中，搅拌，得溶液A；
(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌，得溶液B；
(3)将氧化钙粉末加入到步骤(2)得到的溶液B中，搅拌，进行氧化钙表面疏水改性；
(4)过滤即得表面疏水改性氧化钙，真空干燥后得到发酵生产乳酸用中和剂。


2.根据权利要求1所述的发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：溶液A中叔丁基二甲基氯硅烷的质量分数为5-15％。


3.根据权利要求1所述的发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：搅拌时间大于或等于1小时。


4.根据权利要求1所述的发酵生产乳酸用中和剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：聚二甲基硅氧烷的加入量为叔丁基二甲基氯硅烷质量的5-10倍。


5.根据权利要求1所述的发酵...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩，崔耀军，申建，张树银，顾永华，葛大森，姜建友，唐小玲，张美霞，李艳坤，付晶晶，刘雁，楚慧灵，
申请(专利权)人：河南金丹乳酸科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41