交联剂、其制备、深部调剖剂及深部调剖剂的制备与应用制造技术

本发明专利技术提供了一种交联剂、其制备、深部调剖剂及深部调剖剂的制备与应用，所述交联剂的原料组成包括碱法纸浆废液200重量份‑250重量份；间苯二酚70重量份‑75重量份；乙二胺40重量份‑50重量份；甲醛320重量份‑360重量份；乙二醛30重量份‑50重量份。本发明专利技术还提供了由包含以上所述交联剂在内的组分制得的深部调剖剂。本发明专利技术所提供的深部调剖剂可以完全满足现场深部调剖需求；同时该深部调剖剂还使用了纸浆废液，既降低了药剂成本，也起到了保护环境的作用，社会效益显著，具有广阔的应用前景。

Crosslinking agent, its preparation, preparation and application of deep profile control agent and deep profile control agent

【技术实现步骤摘要】
交联剂、其制备、深部调剖剂及深部调剖剂的制备与应用
本专利技术涉及一种交联剂、其制备、深部调剖剂及深部调剖剂的制备与应用，属于油田化学

技术介绍
油田在注水开发过程中，由于地层的非均质性，注入水大部分进入高渗透层，导致注水剖面不均匀，为了提高储层动用程度，发挥中低渗储层的作用，提高注入水的波及系数，需要对注水井进行调剖，封堵高渗层，启动中低渗层。然而，由于受高强度调剖剂延缓交联时间短的影响，调剖半径不大，一般为几米到几十米。在层间流窜严重的油藏中，调剖后，后续注入水绕过调堵区仍窜回到高渗层，增产期短，效果较差。为了解决流窜、绕流问题，必须进行油层深部调剖。弱凝胶作为代表性的深部调剖体系之一，可以提高注水开发效果，在油田获得了成功的应用，引起了人们的极大关注。弱凝胶具有一定的粘性、良好的弹性、韧性，采用弱凝胶深部调剖，可以提高地层深部波及效率，使其在油田深部调驱中应用规模不断扩大。但是弱凝胶本身的缺点，限制了进一步应用，其一抗盐性较差；其二、稳定性差；其三成本较高。因此研究耐盐性、稳定性好、低成本的深部调剖剂是注水开发的急需。
技术实现思路
为了解决上述的缺点和不足，本专利技术的一个目的在于提供一种交联剂。本专利技术的另一个目的还在于提供以上所述交联剂的制备方法。本专利技术的又一个目的还在于提供由包含以上所述交联剂在内的组分制得的深部调剖剂。本专利技术的再一个目的还在于提供以上所述深部调剖剂的制备方法。本专利技术的再一个目的还在于提供以上所述深部调剖剂在油田生产过程中稀油注水开发的应用。本专利技术的再一个目的还在于提供一种稀油注水调剖方法，所述方法使用以上所述的深部调剖剂。为了实现以上目的，一方面，本专利技术提供了一种交联剂，其中，所述交联剂的原料组成包括：优选地，以上所述交联剂的原料组成包括：在以上所述的交联剂中，所述间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、乙二胺、甲醛、乙二醛均为市售工业品，任何市售符合相应质量标准的上述产品均可用于本专利技术并实现本专利技术目的，所述纸浆废液为碱法纸浆废液，通常情况下，碱法纸浆废液中，固形物重量含量为25％左右，木质素重量含量为14％左右，pH值为12-13左右；碱法纸浆废液属于废弃物，随意排放会影响环境，本专利技术将其用于所述交联剂的制备，既解决了环保问题，也降低了调剖剂的成本。另一方面，本专利技术还提供了以上所述的交联剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：(1)搅拌条件下，将碱法纸浆废液、间苯二酚混合均匀；得到混合物Ⅰ；(2)搅拌条件下，向所述混合物Ⅰ中加入乙二胺后升温，得到混合物Ⅱ；(3)搅拌条件下，向所述混合物Ⅱ中加入甲醛、乙二醛后升温，得到混合物Ⅲ；(4)将所述混合物Ⅲ冷却至室温，得到所述交联剂。当所述交联剂的原料组成还包括邻苯二酚及对苯二酚时，其制备方法包括：(1)搅拌条件下，将碱法纸浆废液、间苯二酚、邻苯二酚及对苯二酚混合均匀；得到混合物Ⅰ；(2)搅拌条件下，向所述混合物Ⅰ中加入乙二胺后升温，得到混合物Ⅱ；(3)搅拌条件下，向所述混合物Ⅱ中加入甲醛、乙二醛后升温，得到混合物Ⅲ；(4)将所述混合物Ⅲ冷却至室温，得到所述交联剂。以上所述交联剂的制备过程了发生了化学反应，各原料通过化学反应缩聚得到了树脂类聚合物，由于碱法纸浆废液中含有酚基、甲氧基及羟基，使生成的树脂类聚合物，在地层交联后，强度增强，可进一步提高调剖效果。在以上所述交联剂的制备方法中，优选地，步骤(2)中所述升温为以5±0.5℃/min的升温速度升温至70±1℃。在以上所述交联剂的制备方法中，优选地，步骤(3)中所述升温为以2±0.5℃/min的升温速度升温至85±1℃。在以上所述交联剂的制备方法中，优选地，所述搅拌的转速为120±10r/min。又一方面，本专利技术还提供了一种深部调剖剂，其中，所述深部调剖剂的原料组成包括：在以上所述的深部调剖剂中，优选地，所述聚丙烯酰胺的分子量为1100-1200万。在以上所述的深部调剖剂中，优选地，所述多乙烯多胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺或者四乙烯五胺中的一种或几种的组合。在以上所述的深部调剖剂中，所述聚丙烯酰胺、硫脲、硫代硫酸钠、氯化铵、多乙烯多胺均为市售工业品，任何市售符合相应质量标准的上述产品均可用于本专利技术并实现本专利技术目的。再一方面，本专利技术还提供了以上所述的深部调剖剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：1)搅拌状态下，向水中加入硫脲、硫代硫酸钠，混合均匀后得到混合物a；2)搅拌状态下，向所述混合物a中加入聚丙烯酰胺，混合均匀后得到混合物b；3)搅拌状态下，向所述混合物b中加入氯化铵、多乙烯多胺，混合均匀后得到混合物c；4)搅拌状态下，向所述混合物c中加入交联剂，混合均匀后得到所述深部调剖剂。在以上所述深部调剖剂的制备方法中，优选地，所述搅拌的转速为120±10r/min。以上所述的深部调剖剂的制备过程中也发生了化学反应，主要是交联剂与聚丙烯酰胺在多乙烯多胺、氯化铵等其他药剂的促进下发生了分子间交联反应，形成凝胶。再一方面，本专利技术还提供了以上所述的深部调剖剂在油田生产过程中稀油注水开发的应用。本专利技术根据注水井的实际井况参数，设计出深部调剖剂的用量，将定量的深部调剖剂由注水井挤入地层，能够解决注水过程中纵向上、平面上注水不均衡问题，提高了注水波及体积，最大限度提高了注水开发效果。再一方面，本专利技术还提供了一种稀油注水调剖方法，其中，所述方法使用以上所述的深部调剖剂。其中，应用本专利技术所提供的深部调剖剂时，本领域技术人员可以根据注水井厚度、孔隙度、纵向动用程度计算得到其使用量。根据50℃条件下所进行的室内评价实验结果可知，本专利技术所提供的深部调剖剂的凝胶时间为36h-72h，耐盐可达100000mg/L，凝胶强度可达32000mPa·s、稳定性可达12个月；由此可知，本专利技术所提供的深部调剖剂可以完全满足现场深部调剖需求；同时该深部调剖剂还使用了纸浆废液，既降低了药剂成本，也起到了保护环境的作用，社会效益显著，具有广阔的应用前景。具体实施方式为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本专利技术的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本专利技术的可实施范围的限定。实施例1本实施例提供了一种深部调剖剂，其是采用包括如下步骤的制备方法制得的：制备交联剂，记为A剂：(1)称取200kg碱法纸浆废液，倒入反应釜中，以120r/min搅拌5min。(2)在120r/min搅拌状态下，分别向反应釜中缓慢加入70kg间苯二酚，65kg邻苯二酚，65kg对苯二酚，继续搅拌30min。(3)在120r/min搅拌状态下，加入40kg乙二胺于反应釜中，然后以5℃/min的速度升温至70±1℃。(4)在120r本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种交联剂，其特征在于，所述交联剂的原料组成包括：/n

【技术特征摘要】
1.一种交联剂，其特征在于，所述交联剂的原料组成包括：





2.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述交联剂的原料组成包括：





3.权利要求1或2所述的交联剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)搅拌条件下，将碱法纸浆废液、间苯二酚混合均匀；得到混合物Ⅰ；
(2)搅拌条件下，向所述混合物Ⅰ中加入乙二胺后升温，得到混合物Ⅱ；
(3)搅拌条件下，向所述混合物Ⅱ中加入甲醛、乙二醛后升温，得到混合物Ⅲ；
(4)将所述混合物Ⅲ冷却至室温，得到所述交联剂。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述交联剂的原料组成还包括邻苯二酚及对苯二酚时，所述制备方法包括：
(1)搅拌条件下，将碱法纸浆废液、间苯二酚、邻苯二酚及对苯二酚混合均匀；得到混合物Ⅰ；
(2)搅拌条件下，向所述混合物Ⅰ中加入乙二胺后升温，得到混合物Ⅱ；
(3)搅拌条件下，向所述混合物Ⅱ中加入甲醛、乙二醛后升温，得到混合物Ⅲ；
(4)将所述混合物Ⅲ冷却至室温，得到所述交联剂。


5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温为以5±0.5℃/min的升温速度升温至70±1℃。


6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述升温为以2±0.5℃/min的升温速...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫峰，张洪君，何强，王浩，亢思丹，袁良秀，张群，郑猛，张西子，尹冰，刘丽，张秋丽，刘玉，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11