一种胆固醇的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种胆固醇的生产方法，涉及胆固醇生产领域，包括以下步骤：步骤1：将动物脑汁与热液碱反应，加入酒精微波震荡；步骤2：加入CaCl

A production method of cholesterol

【技术实现步骤摘要】
一种胆固醇的生产方法
本专利技术涉及胆固醇生产
，具体涉及一种胆固醇的生产方法。
技术介绍
胆固醇又称胆甾醇，是一种环戊烷多氢菲的衍生物。早在18世纪人们已从胆石中发现了胆固醇，1816年化学家本歇尔将这种具脂类性质的物质命名为胆固醇，目前胆固醇已广泛应用于医药原料中间体、人工合成原料，兽药原料及中间体，液晶显示屏，维生素G3和大专院校的科研等众多领域。现有技术中制备胆固醇的工艺比较复杂，工序繁多，工作效率低，费时费工，而且出率低，生产过程中会产生大量的残渣，并且成本也比较高，对此，需要改善，来促进胆固醇的发展及应用。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种胆固醇的生产方法。为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现的：一种胆固醇的生产方法，包括以下步骤：步骤1：取新鲜的动物脑，高速搅拌榨汁抽滤得到动物脑汁，将动物脑汁升温至30-35℃，接着将其与热液碱按照1:(1.0-1.5)的摩尔比投到密闭的皂化反应仪器中，并加入相当于动物脑汁质量55%-75%的酒精，之后微波加热反应3-5小时，期间并协同超声波震荡；步骤2：取出反应得到的混合物质，加入相当于其质量15%-25%的CaCl2溶液，CaCl2溶液质量浓度为70%-80%，微波加热反应1-2小时，期间并高速搅拌混匀，随后分馏出浆体混合物中的酒精，得到一级混合物；步骤3：将一级混合物置于密闭的罐体中，加入相当于质量3-5倍的酒精搅拌均匀后，静置浸泡28-36小时，之后过滤排出酒精，得到二级混合物；步骤4：向二级混合物中加入相当于二级混合物一半体积量的磁化水，微波加热反应混溶50-60min；之后将反应混溶得到的产物加入到分馏萃取仪器中进行分馏萃取，并加入一定量的萃取剂和洗涤剂，分馏萃取完毕后得到胆固醇粗品；步骤5：将步骤4得到的胆固醇粗品进行重结晶处理，加入相当于粗品质量6-8倍的酒精和NMP的混合溶剂，并先后通过活性炭回流、热过滤、冷却析晶，得纯品胆固醇。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤1中，热液碱为体积浓度为35%的NaOH水溶液，热液碱温度为30-40℃。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤1中，微波功率为600-800W，加热温度为90-100℃。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤2中，微波功率为600-800W，加热温度为40-50℃。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤4中，微波功率为600-800W，加热温度为55-65℃。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤4中，产物、萃取剂、洗涤剂三者间的流比为1:(1.8-2.2):(0.3-0.5)。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤4中，萃取剂为1,2丙二醇。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤4中，洗涤剂为环己烷。在本专利技术进一步实施例中，上述步骤5中，酒精与NMP的体积比为1:(0.1-0.2)。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术的胆固醇的生产方法简单易操作，条件温和，反应时间短，生产成本较低，绿色清洁，且能得到高纯度的胆甾醇，质量稳定，杂质含量低，克服了现有技术方法分离提取胆留醇带来的工艺繁琐、环境污染等问题，溶剂可以循环使用，收率产率高，适用于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1本实施例涉及一种胆固醇的生产方法，大体包括以下步骤：步骤1：取新鲜的动物脑，高速搅拌榨汁抽滤得到动物脑汁，将动物脑汁升温至30℃，接着将其与热液碱按照1:1的摩尔比投到密闭的皂化反应仪器中，并加入相当于动物脑汁质量55%的酒精，之后微波加热反应3小时，期间并协同超声波震荡，微波功率为600W，加热温度为90℃；所述热液碱为体积浓度为35%的NaOH水溶液，热液碱温度为30℃；步骤2：取出反应得到的混合物质，加入相当于其质量15%的CaCl2溶液，CaCl2溶液质量浓度为70%，微波加热反应1小时，期间并高速搅拌混匀，微波功率为600W，加热温度为40℃，随后分馏出浆体混合物中的酒精，得到一级混合物；步骤3：将一级混合物置于密闭的罐体中，加入相当于质量3倍的酒精搅拌均匀后，静置浸泡28小时，之后过滤排出酒精，得到二级混合物；步骤4：向二级混合物中加入相当于二级混合物一半体积量的磁化水，微波加热反应混溶50min，微波功率为600W，加热温度为55℃；之后将反应混溶得到的产物加入到分馏萃取仪器中进行分馏萃取，，并加入一定量的萃取剂和洗涤剂，使得产物、萃取剂、洗涤剂三者间的流比为1:1.8:0.3；上述分馏萃取说明：分馏萃取分为萃取段和洗涤段，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从洗涤段的第一级流出富含胆固醇的萃取液，收集萃取液，经真空浓缩、水洗及甩干后得到胆固醇粗品；所述萃取剂为剂型溶剂，优选为1,2丙二醇，所述洗涤剂为非极性溶剂，优选为环己烷；步骤5：将步骤4得到的胆固醇粗品进行重结晶处理，加入相当于粗品质量6倍的酒精和NMP的混合溶剂，并先后通过活性炭回流、热过滤、冷却析晶，得纯品胆固醇；所述酒精与NMP的体积比为1:0.1。实施例2本实施例涉及一种胆固醇的生产方法，大体包括以下步骤：步骤1：取新鲜的动物脑，高速搅拌榨汁抽滤得到动物脑汁，将动物脑汁升温至32℃，接着将其与热液碱按照1:1.2的摩尔比投到密闭的皂化反应仪器中，并加入相当于动物脑汁质量65%的酒精，之后微波加热反应4小时，期间并协同超声波震荡，微波功率为700W，加热温度为95℃；所述热液碱为体积浓度为35%的NaOH水溶液，热液碱温度为35℃；步骤2：取出反应得到的混合物质，加入相当于其质量20%的CaCl2溶液，CaCl2溶液质量浓度为75%，微波加热反应1.5小时，期间并高速搅拌混匀，微波功率为700W，加热温度为45℃，随后分馏出浆体混合物中的酒精，得到一级混合物；步骤3：将一级混合物置于密闭的罐体中，加入相当于质量4倍的酒精搅拌均匀后，静置浸泡32小时，之后过滤排出酒精，得到二级混合物；步骤4：向二级混合物中加入相当于二级混合物一半体积量的磁化水，微波加热反应混溶55min，微波功率为700W，加热温度为60℃；之后将反应混溶得到的产物加入到分馏萃取仪器中进行分馏萃取，，并加入一定量的萃取剂和洗涤剂，使得产物、萃取剂、洗涤剂三者间的流比为1:2:0.4；上述分馏萃取说明：分馏萃取分为萃取段和洗涤段，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种胆固醇的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：取新鲜的动物脑，高速搅拌榨汁抽滤得到动物脑汁，将动物脑汁升温至30-35℃，接着将其与热液碱按照1:(1.0-1.5)的摩尔比投到密闭的皂化反应仪器中，并加入相当于动物脑汁质量55%-75%的酒精，之后微波加热反应3-5小时，期间并协同超声波震荡；/n步骤2：取出反应得到的混合物质，加入相当于其质量15%-25%的CaCl

【技术特征摘要】
1.一种胆固醇的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取新鲜的动物脑，高速搅拌榨汁抽滤得到动物脑汁，将动物脑汁升温至30-35℃，接着将其与热液碱按照1:(1.0-1.5)的摩尔比投到密闭的皂化反应仪器中，并加入相当于动物脑汁质量55%-75%的酒精，之后微波加热反应3-5小时，期间并协同超声波震荡；
步骤2：取出反应得到的混合物质，加入相当于其质量15%-25%的CaCl2溶液，CaCl2溶液质量浓度为70%-80%，微波加热反应1-2小时，期间并高速搅拌混匀，随后分馏出浆体混合物中的酒精，得到一级混合物；
步骤3：将一级混合物置于密闭的罐体中，加入相当于质量3-5倍的酒精搅拌均匀后，静置浸泡28-36小时，之后过滤排出酒精，得到二级混合物；
步骤4：向二级混合物中加入相当于二级混合物一半体积量的磁化水，微波加热反应混溶50-60min；之后将反应混溶得到的产物加入到分馏萃取仪器中进行分馏萃取，并加入一定量的萃取剂和洗涤剂，分馏萃取完毕后得到胆固醇粗品；
步骤5：将步骤4得到的胆固醇粗品进行重结晶处理，加入相当于粗品质量6-8倍的酒精和NMP的混合溶剂，并先后通过活性炭回流、热过滤、冷却析晶，得纯品胆固醇。


2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：石汉生，石东东，
申请(专利权)人：平顶山市慧鑫源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41