本发明专利技术提供一种橡苔提纯方法和橡苔提纯装置，橡苔提纯方法包括以下步骤：S1：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将蒸馏釜中的温度快速升温至130℃至140℃，然后控制蒸馏釜中的压强为10Pa至20Pa、温度在140℃至150℃，蒸馏1‑2小时，去除前馏分；最后将蒸馏釜中的压强降低到5Pa以下，将蒸馏釜中的温度缓慢升温至153℃至155℃，蒸馏10‑22小时，得到后馏分；S2：向步骤S1得到的后馏分中加入甲醇，保持40℃至45℃将后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，缓慢降温至2℃至8℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得高纯度橡苔。本发明专利技术的方法获得的橡苔纯度可达到99.5％以上，颜色为白色。
Purification method and equipment of acorn moss
【技术实现步骤摘要】
橡苔提纯方法和橡苔提纯装置
本专利技术涉及香料提纯
，具体是涉及一种橡苔提纯方法和橡苔提纯装置。
技术介绍
橡苔是一种地衣类植物，香气浓郁醇厚，其浸膏和净油被广泛应用于各大知名品牌的香水中。但由于天然提取物本身品质不一且含有不易除去的致敏分子,且售价高昂,导致橡苔提取物市场应用受限。为保持原有香水的气味辨识度,香水公司仍需添加该味香料,所以急需人工合成的橡苔主香成分代替天然提取物。人工合成橡苔主香成分的市场价格不菲,而现市场上，全球生产橡苔的企业主要为以色列AGAN公司，并且量不大，质量也不好，外观发红，纯度98％。有颜色代表不纯有杂质，在调配香精香料时，会有较大影响。现有技术中，橡苔的后处理方法有两种：1、蒸馏结晶，由于橡苔的沸点较高，蒸馏过程中会有部分橡苔分解(橡苔在160℃时便有少量分解，而粗品橡苔的沸点一般在300℃以上)，且蒸馏过程中有杂质一起带出，获得的结晶颜色发红。2、水洗结晶，该方法同样会带出杂质，且由于水的沸点高、不易挥发，水洗结晶后的后续干燥比较麻烦，水洗结晶产物颜色发红。通过这两种方法获得橡苔均存在纯度不高、颜色不好的现象，影响了橡苔的使用。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是提供一种可以获得高纯度、白色结晶的橡苔提纯方法。本专利技术的第二目的是提供一种应用于上述橡苔提纯方法的橡苔提纯装置。为了实现上述的第一目的，本专利技术提供的橡苔提纯方法，包括以下步骤：S1：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将蒸馏釜中的温度快速升温至130℃至140℃，然后控制蒸馏釜中的压强为10Pa至20Pa、温度在140℃至150℃，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将蒸馏釜中的压强降低到5Pa以下，将蒸馏釜中的温度缓慢升温至153℃至155℃，蒸馏10-22小时，得到后馏分；S2：向步骤S1得到的后馏分中加入甲醇，保持40℃至45℃将后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，缓慢降温至2℃至8℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得高纯度橡苔。进一步的方案是，粗品橡苔的纯度为98％-98.5％。进一步的方案是，高纯度橡苔的纯度为99.5％以上。进一步的方案是，步骤S2中，缓慢降温的速度为3℃/h至5℃/h。更进一步的方案是，步骤S1中，得到后馏分的蒸馏过程中，蒸馏釜中的压强为1-2Pa。进一步的方案是，所述步骤S1为：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将所述蒸馏釜中的温度快速升温至140℃，然后控制蒸馏釜中的压强为10Pa、温度在140℃，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将所述蒸馏釜中的压强降低到2Pa，将所述蒸馏釜中的温度缓慢升温至155℃，蒸馏10-22小时，得到后馏分。进一步的方案是，所述步骤S2为：向步骤S1得到的所述后馏分中加入甲醇，保持40℃将所述后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，以5℃/h的速度缓慢降温至5℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得高纯度橡苔。本专利技术的有益效果是：1、在橡苔被蒸馏出来之前，通过控制蒸馏釜中的压强为10Pa至20Pa、温度在140℃至150℃，可以将粗品橡苔的原料丙二酸二甲酯、杂质和中间体去除，提高橡苔的纯度；然后通过减压蒸馏的方式，当蒸馏釜中的压强在5Pa以下可以将橡苔的沸点降低至150-155℃，避免蒸馏过程中橡苔分解；2、在结晶时加入纯的甲醇溶解橡苔后馏分，甲醇的沸点低、且易挥发，后续干燥起来十分方便，可进一步去除橡苔中的杂质，甲醇还可以进一步回收利用；3、通过减压蒸馏加醇洗结晶的方法，大大提高了获得的橡苔结晶的纯度，可获得纯度在99.5％以上的高纯度橡苔，颜色为白色。为了实现上述第二目的，本专利技术提供一种橡苔提纯装置，包括蒸馏釜、填料塔、第一接收罐、第二接收罐、结晶釜、缓冲罐、分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵；填料塔设置在蒸馏釜的顶部并与蒸馏釜连通，填料塔与第二接收罐之间通过第一管体连通，第一管体上安装有第一阀体，第一管体上连接有第一支管，第一支管的一端与第一管体连通，第一支管的另一端与第一接收罐连通，第一支管与第一管体的连接处位于第一阀体和填料塔之间，第一支管上安装有第二阀体；第二接收罐与缓冲罐之间通过第二管体连通，第二管体上安装有第三阀体，第二管体与缓冲罐的连接端位于缓冲罐的顶部；第三管体的一端与缓冲的顶部连接，第三管体与缓冲罐连通，第三管体的另一端依次串联连接有第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，缓冲罐与第一罗茨真空泵之间的第三管体上安装有第四阀体，分子泵的一端通过第二支管与第三管体连通，第二支管与第三管体的连接处位于缓冲罐与第三阀体之间，第二支管上安装有第五阀体，分子泵的另一端通过第三支管与第三管体连通，第三支管与第三管体的连接处位于第三阀体和第一罗茨真空泵之间，第三支管上安装有第六阀体；第二接收罐的顶壁上安装有第四管体，第四管体与第二接收罐连通，第四管体上安装有第七阀体，第二接收罐的底壁上安装有第五管体，第五管体与第二接收罐连通，第五管体的一端延伸至结晶釜中并与结晶釜连通，第五管体上安装有第八阀体；第一接收罐和缓冲罐之间通过第六管体连通，第六管体上安装有第九阀体。进一步的方案是，填料塔中填充有304金属丝网规整波纹填料。使用304金属丝网规整波纹填料填充，不仅便宜，而且效果好。进一步的方案是，304金属丝网规整波纹填料的填料高度为1米。附图说明图1是本专利技术橡苔提纯装置实施例的结构示意图。以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施方式本专利技术提供一种橡苔提纯方法，包括以下步骤：S1：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将所述蒸馏釜中的温度快速升温至T1，然后控制蒸馏釜中的压强为P1、温度在T2，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将所述蒸馏釜中的压强降低到P2以下，将所述蒸馏釜中的温度缓慢升温至T3，蒸馏10-22小时，得到后馏分；S2：向步骤S1得到的所述后馏分中加入甲醇，保持温度为T4将所述后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，以3℃/h至5℃/h的速度缓慢降温至T5，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即橡苔成品。在其他条件相同的情况下，通过改变不同阶段的温度和压强，得到表1中的实施例1-3和对比例1-2。表1项目T1/℃P1/PaT2/℃P2/PaT3/℃T4/℃T5/℃实施例1130101405155402实施例2135151452154405实施例314020150115345...
【技术保护点】
1.橡苔提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将所述蒸馏釜中的温度快速升温至130℃至140℃，然后控制蒸馏釜中的压强为10Pa至20Pa、温度在140℃至150℃，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将所述蒸馏釜中的压强降低到5Pa以下，将所述蒸馏釜中的温度缓慢升温至153℃至155℃，蒸馏10-22小时，得到后馏分；/nS2：向步骤S1得到的所述后馏分中加入甲醇，保持40℃至45℃将所述后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，缓慢降温至2℃至8℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得高纯度橡苔。/n
【技术特征摘要】
1.橡苔提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将所述蒸馏釜中的温度快速升温至130℃至140℃，然后控制蒸馏釜中的压强为10Pa至20Pa、温度在140℃至150℃，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将所述蒸馏釜中的压强降低到5Pa以下，将所述蒸馏釜中的温度缓慢升温至153℃至155℃，蒸馏10-22小时，得到后馏分；
S2：向步骤S1得到的所述后馏分中加入甲醇，保持40℃至45℃将所述后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，缓慢降温至2℃至8℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得高纯度橡苔。
2.根据权利要求1所述的橡苔提纯方法，其特征在于：
所述粗品橡苔的纯度为98％-98.5％。
3.根据权利要求1所述所述的橡苔提纯方法，其特征在于：
所述高纯度橡苔的纯度为99.5％以上。
4.根据权利要求1所述的橡苔提纯方法，其特征在于：
所述步骤S2中，缓慢降温的速度为3℃/h至5℃/h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的橡苔提纯方法，其特征在于：
所述步骤S1中，得到后馏分的蒸馏过程中，所述蒸馏釜中的压强为1-2Pa。
6.根据权利要求5所述的橡苔提纯方法，其特征在于：
所述步骤S1为：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将所述蒸馏釜中的温度快速升温至140℃，然后控制蒸馏釜中的压强为10Pa、温度在140℃，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将所述蒸馏釜中的压强降低到2Pa，将所述蒸馏釜中的温度缓慢升温至155℃，蒸馏10-22小时，得到后馏分。
7.根据权利要求5所述的橡苔提纯方法，其特征在于：
所述步骤S2为：向步骤S1得到的所述后馏分中加入甲醇，保持40℃将所述后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，以5℃/h的速度缓慢降温至5℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得高纯度橡苔。
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【专利技术属性】
技术研发人员：廖国荣，黄浪，高志国，
申请(专利权)人：江西开源香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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