一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法技术

本发明专利技术属于膨润土深加工领域，具体涉及一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法。本发明专利技术一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，包括以下步骤：（1）选取钙基膨润土，晾晒、干燥至水份小于15%，破碎至粒径小于1cm，得到破碎样；（2）将破碎样进行煅烧，得到煅烧样；（3）钠盐加水溶解，配制成一定浓度的溶液；（4）将钠盐溶液加入到煅烧样中，挤压钠化使其混合均匀，得到混合物；（5）混合物烘干至水分12%以下，粉碎至粒度小于200目，得到高膨胀倍钠基膨润土。

A preparation method of high expansion sodium double bentonite

【技术实现步骤摘要】
一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法
本专利技术属于膨润土深加工领域，具体涉及一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法。技术背景膨润土在水中可快速的溶胀，体积膨胀成原有的几倍甚至几十倍，这是膨润土的一种基本性能，也是广泛被应用的一种性能。高膨胀倍的膨润土膨胀能力强、悬浮性好、粘度较高，在钻井泥浆、日化、涂料、医药辅料等行业都有广泛应用，其使用价值和经济价值较高。钠基膨润土与钙基膨润土相比具有更好的膨胀性，但我国自然产出的膨润土矿绝大部分为钙基膨润土，业内一般常用的方法是在一定的条件下，通过加入改型剂钠化处理，使钙基转化为钠基来提高膨润土的膨胀倍。钠化改性的工艺通常包括干法、半干法和湿法改性这三种方式。其中，干法改性钠化效果差，半干法改性不均匀，湿法钠化改性成本高、用水量大、干燥能耗高。这几种钠化方式普遍存在如下问题：（1）钠化时间长，钠化不完全。在实际生产中，钙基膨润土矿一般在含水大于10%的情况下进行钠化，膨润土内含有大量的吸附水和层间水，一定程度上阻碍了钠离子进入膨润土颗粒内部，颗粒表面接触改性剂钠化后，形成阻隔层，钠离子很难迁移进层间，阻止了离子交换反应的继续进行，钠化不充分，钠化时间较长。一般通过增加挤压或强力剪切的方式打破阻隔层，利用外力作用强制钠离子进入膨润土层间，促进离子交换反应的进行。（2）结构中的亚铁没有氧化成三价铁。膨润土八面体内为Al3+，当Fe3+置换Al3+时，呈电中性；当Fe2+置换Al3+时，带负电，在库仑力作用下，晶层结合更紧密，可膨胀晶层少，膨胀性小。当膨润土晶体内部的Fe2+氧化成Fe3+，更多重叠的晶体片层将会分离，可膨胀晶层比例增多，提高了膨胀性。美国专利4411530向干燥后的膨润土中通入湿热空气，使膨润土晶体中的八面体铁从亚铁氧化为三价铁，其可膨胀层的比例会增加，从而提高了膨润土的膨胀倍。改善钠化效果的方法通常是采用长期堆放风化并定期翻动的方式，一方面在自然风化条件下，使晶格中的亚铁缓慢氧化成三价铁，另一方面通过延长时间使钠离子逐渐进入膨润土层间，促进钠化反应的缓慢进行，但是经常要放置几个月甚至半年以上，周期很长。专利CN103833043A《一种钙基膨润土钠化改性方法》将改性剂溶液雾化后与混合着热空气的钙基膨润土粉料混合干燥，其中热空气的温度为100-200℃，得到钠基膨润土。首先该专利通入100-200℃热空气的目的是使钠化反应在100-200℃条件下进行，只是为了加快钠化反应的速度，而不是为了使膨润土内部形成多孔结构，也不是为了将八面体中的亚铁离子氧化成三价铁离子；其次，该专利将改性剂溶液雾化后与膨润土粉料接触混合完成改性，只通过物料混合的方法，很难使钠离子完全进入膨润土层间，钠化反应不完全，难以得到高膨胀倍的钠基膨润土。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，采用新型改性方式，工艺过程简单，与常规钠化方法相比，钠化反应更充分，反应周期短，并可大大提高膨润土的膨胀倍。为达到上述目的，采用技术方案如下：一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，包括以下步骤：（1）选取钙基膨润土，晾晒、干燥至水份小于15%，破碎至粒径小于1cm，得到破碎样；（2）将破碎样进行煅烧，得到煅烧样；（3）钠盐加水溶解，配制成一定浓度的溶液；（4）将钠盐溶液加入到煅烧样中，挤压钠化使其混合均匀，得到混合物；（5）混合物烘干至水分12%以下，粉碎至粒度小于200目，得到高膨胀倍钠基膨润土。按上述方案，所述步骤（2）中煅烧温度为200-550℃，煅烧时间为10-90min。按上述方案，所述步骤（2）中煅烧样水分应为0。按上述方案，所述步骤（2）中煅烧时间是指煅烧样水分为0后，在200-550℃保持10-90min。按上述方案，所述步骤（3）中钠盐必须在水中完全溶解。按上述方案，所述步骤（3）中钠盐可以是碳酸钠、碳酸氢钠、亚硫酸钠、乙酸钠、磷酸钠、氢氧化钠、氟化钠、柠檬酸钠等钠盐中的一种或多种混合。按上述方案，所述步骤（3）中钠盐添加量为钙基膨润土阳离子交换量的0.5-2.0倍。按上述方案，所述步骤（3）中水与钙基膨润土的重量比0.3-2.3。膨润土脱羟温度一般为550-750℃，本专利技术在550℃以下对膨润土进行煅烧，膨润土还没有脱除结构羟基，在保持膨润土层结构不被破坏的条件下进行加工处理，保留了膨润土的吸水膨胀性。煅烧的主要作用有以下三点：（1）去除了膨润土的吸附水和层间水，以及孔道中吸附的小分子和有机质等，形成多孔结构，使膨润土的微观孔隙增多，孔道增大，空间位阻减小。（2）煅烧过程中，在空气中的氧气作用下，膨润土颗粒松散，孔隙多，温度高，促进了膨润土结构内的亚铁被氧化成三价铁，更多重叠的晶体片层将会分离，可膨胀晶层比例增多，提高了膨润土的膨胀倍。（3）使膨润土中水分为0，是指先保证膨润土中不含吸附水，再在200-550℃保持10-90min，是为了脱除层间水。层间水分子的存在会阻碍钠离子的进入和渗透，影响钠化改性效果。煅烧使膨润土中不含吸附水和层间水，减少了层间水分子的阻隔作用，向其中倒入钠盐溶液后，由于膨润土的强吸水特性和毛细作用，膨润土对水分子和溶于其中的钠离子有强烈的吸收作用。使钠盐在水中完全溶解，则保证了煅烧后的膨润土吸收水分子的同时，也能吸收所有的钠离子，而不会出现部分钠盐以固体颗粒与水混合，从而不能随水分渗透进入膨润土中导致钠化反应效果受影响的问题。向煅烧后的膨润土中倒入钠盐溶液，水分子能迅速渗透到膨润土中，同时溶液中的钠离子也随着水分子一起进入膨润土层间，与钙离子进行离子交换，再借助机械外力的强力挤压作用来强化钠化改性效果，反应周期短，反应效果更充分更彻底，从而制得膨胀倍更高的钠基膨润土。与现有技术相比，本专利技术具有以下突出的优点：（1）煅烧去除了膨润土的吸附水和层间水，以及孔道中吸附的小分子和有机质等，形成多孔结构，使膨润土的微观孔隙增多，孔道增大，空间位阻减小。向其中倒入钠盐溶液后，利用膨润土对水的较强吸附作用和毛细作用，使溶液中的钠离子随水分子迁移，迅速渗透进入膨润土层间，钠化反应更充分更彻底，而且大大缩短了钠化反应的时间，制得了膨胀倍更高的钠基膨润土。（2）高温煅烧条件下，将膨润土结构中的二价铁氧化成三价铁，降低了膨润土层间电荷，可膨胀晶层比例增多，提高了膨润土的膨胀性。（3）本专利技术的钠化反应可以在常温下进行。（4）同等条件下，本专利技术制备的钠基膨润土的膨胀倍与常规方法相比明提高。附图说明图1:实施例1和对比实施例1不同温度制得钠基膨润土的膨胀倍。具体实施方式以下实施例进一步阐释本专利技术的技术方案，但不作为对本专利技术保护范围的限制。实施例1（该组实施例的煅烧温度不同，用于研究煅烧温度的影响）（1）选取内蒙钙基膨润土1000g，阳离子交换量为82mmol/100g，晾晒、干燥至水份14%，破本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）选取钙基膨润土，晾晒、干燥至水份小于15%，破碎至粒径小于1cm，得到破碎样；/n（2）将破碎样进行煅烧，得到煅烧样；所述步骤（2）中煅烧温度为200-550℃，煅烧时间为10-90min；煅烧时间是指煅烧样水分为0后，在200-550℃保持10-90min；/n（3）钠盐加水溶解，配制成一定浓度的溶液；所述步骤（3）中钠盐必须在水中完全溶解；/n（4）将钠盐溶液加入到煅烧样中，挤压钠化使其混合均匀，得到混合物；/n（5）混合物烘干至水分12%以下，粉碎至粒度小于200目，得到高膨胀倍钠基膨润土。/n

【技术特征摘要】
1.一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取钙基膨润土，晾晒、干燥至水份小于15%，破碎至粒径小于1cm，得到破碎样；
（2）将破碎样进行煅烧，得到煅烧样；所述步骤（2）中煅烧温度为200-550℃，煅烧时间为10-90min；煅烧时间是指煅烧样水分为0后，在200-550℃保持10-90min；
（3）钠盐加水溶解，配制成一定浓度的溶液；所述步骤（3）中钠盐必须在水中完全溶解；
（4）将钠盐溶液加入到煅烧样中，挤压钠化使其混合均匀，得到混合物；
（5）混合物烘干至水分12%以下，粉碎至粒度小于200目，得到高膨胀倍钠基膨润土。


2.如权利要求1所述的一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中煅烧温度为200-550℃，煅烧时间为10-90min。


3.如权利要求1所述的一种高膨胀倍钠基膨润土的制备方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅娟，谌刚，陶钢枫，彭盼盼，李俊乾，余辉，胡勇杰，沈燕芳，
申请(专利权)人：湖北三鼎科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42