一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉及其制备方法，该洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：硼酸50‑70、三聚氰胺5‑50、四氢呋喃5‑10、有机物5‑20、高锰酸钾5‑30、双氧水5‑30。有益效果：制作的六方氮化硼洁净度高，稳定性好，热压性能好，将酸、高锰酸钾和双氧水一起反应，制作成本较低，容易实施，不需要复杂昂贵的设备，有利于大规模生产，对金属元素杂质、非金属元素杂质尤其是氧和碳两种杂质元素的控制效果好。

A kind of hexagonal boron nitride powder with good cleanliness and high stability and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉及其制备方法
本专利技术涉及六方氮化硼制备
，具体来说，涉及一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉及其制备方法。
技术介绍
六方氮化硼，BN与石墨是等电子体。它具有白色石墨之称，具有类似石墨的层状结构，有良好的润滑性，电绝缘性导热性和耐化学腐蚀性，具有中子吸收能力。化学性质稳定对所有熔融金属化学呈惰性，成型制品便于机械加工，有很高的耐湿性。在氮气压力下熔点为3000℃，在大气压下与2500℃升华。其理论密度为2.29克/立方厘米。莫氏硬度2，抗氧温度900℃，耐高温2000℃，在氮和氩中使用熔点为3000℃。氮化硼是化学惰性的材料，在氩气气氛下直至2700℃仍是稳定的。针对六方氮化硼的制备，采用的技术方法主要有：(1)化学转化法，以硼酸为原料先制备出B2O3凝胶纤维，然后将其在NH3及N2气氛下高温转化为h-BN纤维，该方法的缺点是产物结晶性差，且氮化硼纤维的芯部存有部分B2O3，产物纯度不高；(2)硼–氮有机先驱体法，是将分别含硼和氮的有机化合物合成高聚物先驱体，再将其纺丝制成纤维，先驱体纤维经高温氮化转化为h-BN纤维，该方法的缺点是原料昂贵、产率低、制备设备复杂、工艺繁琐；(3)硼–氧有机先驱体法，用溶胶凝胶法制备出硼–氧有机先驱体，然后经熔融拉丝和氨气高温处理得到h-BN纤维，该方法的缺点在高聚物先驱体中含有杂质原子，在高温氮化后会产生难以除去的副产物，产物纯度不高。因此需要一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉的制备方法。针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
技术实现思路
针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉及其制备方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。为此，本专利技术采用的具体技术方案如下：一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉及其制备方法，该洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：硼酸50-70、三聚氰胺5-50、四氢呋喃5-10、有机物5-20、高锰酸钾5-30、双氧水5-30。进一步的，用于权利要求1所述的洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉的制备，包括以下步骤：根据上述质量份数，称取所述用于制备洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉所需各原料；取硼酸和三聚氰胺原料混合，并放入球磨机进行球磨，得到混合料；向上述混合料中加入四氢呋喃和有机物，然后置于反应釜中混合搅拌均匀，密封反应釜，温度调至120-200摄氏度加热8-12小时；反应釜自然冷却至室温，取出混合物并进行压块，得到成型料；将上述成型料放入气氛炉，气氛炉持续通入惰性气体，快速升温至1100-1300摄氏度，并持续反应4-6小时，反应完成后降温至600-700摄氏度，得到焙烧料块；将上述焙烧料块放入容器，加水并升温至80-100摄氏度，浸泡、打浆，换水洗涤，加入氢氧化钠和盐酸调节浆液为中性，然后加入高锰酸钾，继续搅拌，制成混合物；将上述混合物放置在冰浴中搅拌反应10-14小时，然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；然后过滤，得到滤清液，将滤清液倒入反应釜，调节温度至160-220摄氏度5-8小时，静置并冷却至室温；最后将上述溶液在120-200摄氏度真空干燥箱进行干燥，得到氮化硼。进一步的，步骤二中硼酸和三聚氰胺原料混合球磨至-200目。进一步的，步骤五中气氛炉降温至600-700摄氏度后，将惰性气体切换为空气或空气和氮气的混合气体，保温处理半小时后断气进行自然冷却，也可以直接将惰性气体切换为空气或空气和氮气的混合气体冷却至600-700摄氏度，然后保温处理半小时后断气进行自然冷却。进一步的，所述惰性气体为氨气、氮气或氨气和氮气的混合气体。进一步的，气氛炉通入惰性气体和空气或空气和氮气的混合气体时的气体流速为50-500毫升/分钟。进一步的，步骤六中先加入氢氧化钠再加入盐酸，并且，在加入氢氧化钠和盐酸之后均将浆液温度加热至80摄氏度沸腾处理2-6小时。进一步的，加入所述氢氧化钠和所述盐酸沸腾处理时所述氢氧化钠和所述盐酸的浓度均为0.5-1mol/L。进一步的，所述有机物为葡萄糖、苯酐、甘露醇六乙酸酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种。进一步的，将步骤九中得到的氮化硼于氨气氛围下900-1000摄氏度煅烧，保温5小时后，再在马弗炉中空气氛围下700摄氏度煅烧2小时可得到高结晶度氮化硼。其中，本专利技术所采用的原料药份阐述如下：硼酸：为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中，水溶液呈弱酸性。大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业，可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短溶融时间。三聚氰胺：俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水(3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺是氨基氰的三聚体，由它制成的树脂加热分解时会释放出大量氮气。四氢呋喃：是一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。它是无色透明液体。有醚样气味。相对密度0.89。分子量72.11。熔点-108.5℃。沸点66℃。闪点-17.2℃。自燃点321.1℃。折光率1.407。高锰酸钾：强氧化剂，紫红色晶体，可溶于水，遇乙醇即被还原。在化学品生产中，广泛用作为氧化剂，例如用作制糖精，维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂；在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂；在水质净化及废水处理中，作水处理剂，以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物，控制臭味和脱色；在气体净化中，可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物；在采矿冶金方面，用于从铜中分离钼，从锌和镉中除杂，以及化合物浮选的氧化剂；还用于作特殊织物、蜡、油脂及树脂的漂白剂，防毒面具的吸附剂，木材及铜的着色剂等。双氧水：外观为无色透明液体，是一种强氧化剂，其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。在一般情况下会分解成水和氧气，但分解速度极其慢，加快其反应速度的办法是加入催化剂——二氧化锰或用短波射线照射。本专利技术的有益效果为：制作的六方氮化硼洁净度高，稳定性好，热压性能好，将酸、高锰酸钾和双氧水一起反应，制作成本较低，容易实施，不需要复杂昂贵的设备，有利于大规模生产，对金属元素杂质、非金属元素杂质尤其是氧和碳两种杂质元素的控制效果好。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是根据本专利技术实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉，其特征在于，该洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：/n硼酸50-70、三聚氰胺5-50、四氢呋喃5-10、有机物5-20、高锰酸钾5-30、双氧水5-30。/n

【技术特征摘要】
1.一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉，其特征在于，该洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
硼酸50-70、三聚氰胺5-50、四氢呋喃5-10、有机物5-20、高锰酸钾5-30、双氧水5-30。


2.一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉的制备方法，其特征在于，用于权利要求1所述的洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
根据上述质量份数，称取所述用于制备洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉所需各原料；
取硼酸和三聚氰胺原料混合，并放入球磨机进行球磨，得到混合料；
向上述混合料中加入四氢呋喃和有机物，然后置于反应釜中混合搅拌均匀，密封反应釜，温度调至120-200摄氏度加热8-12小时；
反应釜自然冷却至室温，取出混合物并进行压块，得到成型料；
将上述成型料放入气氛炉，气氛炉持续通入惰性气体，快速升温至1100-1300摄氏度，并持续反应4-6小时，反应完成后降温至600-700摄氏度，得到焙烧料块；
将上述焙烧料块放入容器，加水并升温至80-100摄氏度，浸泡、打浆，换水洗涤，加入氢氧化钠和盐酸调节浆液为中性，然后加入高锰酸钾，继续搅拌，制成混合物；
将上述混合物放置在冰浴中搅拌反应10-14小时，然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；
然后过滤，得到滤清液，将滤清液倒入反应釜，调节温度至160-220摄氏度5-8小时，静置并冷却至室温；
最后将上述溶液在120-200摄氏度真空干燥箱进行干燥，得到氮化硼。


3.根据权利要求2所述的一种洁净度好具有高稳定性的六方氮化硼粉的制备方法，其特征在于，步骤二中硼酸和三聚氰胺混合球磨至-200目。


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【专利技术属性】
技术研发人员：宋浩源，朱学梅，张迪，
申请(专利权)人：潍坊春丰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37