一种用于高温高压化学反应原位反应条件下的固体核磁共振波谱研究的反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种用于高温高压化学反应原位反应条件下固体核磁共振波谱研究的反应器。其主体为陶瓷管与高温O型密封圈构成的封闭体系，其陶瓷管一端封闭，另一端通过陶瓷螺帽结合高温O型密封圈实现体系的密封。该反应器可嵌入到常规固体核磁共振仪器所配套的常用样品管中在高速旋转的状态下使用，因而无需改动现有仪器和检测探头的构造，使用方便，应用范围广。该反应器结合高温检测探头，可原位检测高温高压化学反应中催化剂、反应物、中间物体以及产物随反应进程的变化，从而揭示催化反应的机理。

【技术实现步骤摘要】
一种用于高温高压化学反应原位反应条件下的固体核磁共振波谱研究的反应器
本专利技术涉及一种用于高温(200～300℃)高压(1～2MPa)化学反应原位反应条件下固体核磁共振波谱研究的反应器。该反应器能实现高温高压体系的密闭，与常规核磁共振谱仪的检测探头以及常规样品管联用，实现高速旋转状态下(2000～3000转/秒)高温高压化学反应的原位固体核磁共振研究，属于多相催化以及固体核磁共振波谱表征领域。
技术介绍
固体核磁共振是研究多相催化反应中催化剂结构以及催化反应机理的非常重要的表征手段，常规的固体核磁共振检测实验中的样品管一般需要在高速旋转的状态下运行，并且不能密闭高压体系，因而不能用作高压反应的原位研究，所表征的样品一般是反应前或者反应后的催化剂样品，因此所提供的表征结果一般是反应开始前或者结束后的信息，缺少实时反应过程的信息。多相催化反应，包括很多工业化的反应进程一般都是在高温高压的条件下进行的。多相催化反应的过程十分复杂，为了研究实际反应过程中反应体系的变化及反应机理，需要尽可能的在反应条件下原位监测反应过程，比如检测反应过程中产生的中间物，研究催化剂、反应物、中间物及产物的结构变化及其相互作用，从而在分子水平上研究反应的动态过程，探索反应机理。但是目前的常规核磁共振谱仪及其配套的样品管是不能做高温高压反应的原位研究的。
技术实现思路
本专利技术技术解决问题：克服现有常规固体核磁共振谱仪及其配套样品管的不足，提供一种用于高温高压化学反应原位反应条件下的固体核磁共振波谱研究的反应器。本专利技术一方面提供一种用于高温高压化学反应原位反应条件下固体核磁共振波谱研究的反应器，所述反应器包括中空圆柱型陶瓷管、陶瓷盖和耐高温密封件；反应器除高温O型密封圈外均为陶瓷而不是金属类材料制成，材料无磁性，不会与固体核磁共振仪器的强磁场作用，材料无氢、碳背景信号，对反应物为有机物的反应研究无影响；适合大部分多相催化反应的研究。所述陶瓷管一端封闭，另一端开放并通过挤压耐高温密封件与所述陶瓷盖密闭连接，实现高温高压条件下的封闭；所述陶瓷管与陶瓷盖的材料为Macor可加工陶瓷，相比常规陶瓷更适合精密机械加工；所述陶瓷管与陶瓷盖的壁厚精度为0±0.05mm，反应器加工精度高，壁厚均匀，结合常规固体核磁共振样品管的使用，能在高速旋转状态下保持稳定(2000～3000转/秒)，实现了高速旋转状态下高温高压体系的密闭，满足固体核磁共振表征的要求，因而无需改动现有仪器和检测探头的构造，使用方便，应用范围广。作为优选的技术方案，所述陶瓷管的外径为5～5.5mm，与常规固体核磁共振仪器所使用的样品管内部空间相容，可嵌入其中并在高速旋转的状态下(2000～3000转/秒)使用。作为优选的技术方案，所述耐高温密封件为耐高温O型密封圈。作为优选的技术方案，耐高温密封件的材料为硅橡胶或氟橡胶，密闭后的样品管可在200～300℃的高温环境下使用，适合高温高压反应的研究。作为优选的技术方案，所述陶瓷盖与所述陶瓷管设有配套连接的螺纹。作为优选的技术方案，所述陶瓷盖设有外螺纹，所述陶瓷管设有内螺纹螺纹。本专利技术另一方面提供上述反应器的使用方法，包括以下步骤：(1)常温下将一定量催化剂及反应原料转移到陶瓷管中；(2)陶瓷盖挤压耐高温密封件与所述陶瓷管密闭连接；(3)将装配好的密闭反应器嵌入常规核磁样品管中，最后转移到固体核磁共振谱仪的检测探头中；(4)升高转速至2000～3000转/秒，并通过固体核磁共振谱仪探头自带的加热元件将温度升到反应温度后检测反应体系的信号。本专利技术再一方面提供上述反应器在用于高温高压化学反应原位反应条件下固体核磁共振波谱研究中的应用。本专利技术还提供上述所述反应器在分子筛水热晶化过程的研究中的应用。本专利技术与现有技术相比的优点在于：(1)本专利技术反应器可在高温高压以及高转速条件下保持密闭，实现了常规固体核磁共振谱仪及其配套的常规样品管所不适用的高温高压化学反应的原位研究；(2)本专利技术反应器采用Macor可加工陶瓷制成，适合精密机械加工，加工方便、精度高。(3)本专利技术反应器可嵌入常规固体核磁共振仪器所使用的样品管中使用，因而无需改动现有仪器和检测探头的构造，使用方便，应用范围广。本专利技术设计简单，使用方便，与现有的常规固体核磁共振谱仪及其配套的样品管相容，应用范围广，能用于高温高压化学反应的原位研究。附图说明图1-1、1-2为本专利技术的主结构示意图；图2为图1的实物图；1：陶瓷螺母盖；2：高温O型密封圈；3：陶瓷管。具体实施方式如图1-1、1－2所示，本专利技术是一种用于高温高压化学反应原位反应条件下的固体核磁共振波谱研究的反应器。该反应器包括陶瓷螺母，高温O型密封圈及带内螺纹的一端封闭的陶瓷管。陶瓷螺母、高温O型密封圈以及带内螺纹的陶瓷管构成的封闭体系，其陶瓷管一端封闭，另一端通过陶瓷螺帽结合高温O型密封圈实现体系的密封。通过陶瓷螺母挤压高温O型密封圈实现体系在高温条件下的密闭。其具体使用步骤为：(5)常温下将一定量催化剂及反应原料转移到陶瓷管中。(6)将高温O型密封圈套在陶瓷螺帽上，扭紧螺母，通过螺母挤压高温O型密封圈实现密封。(7)将装配好的密闭反应器嵌入常规核磁样品管中，最后转移到固体核磁共振谱仪的检测探头中。(8)升高转速至2000～3000转/秒，并通过固体核磁共振谱仪探头自带的加热元件将温度升到反应温度后检测反应体系的信号。实施例1本专利技术的反应器可以用于甲醇制烯烃反应的机理研究。将一定量的固体分子筛催化剂以及一定量的甲醇反应物(室温下为液态)转移至反应器中，反应器封闭后，将反应器嵌入常规的固体核磁工作谱仪配套的样品管中，反应器与样品管间的缝隙用粉末溴化钾样品填充。装配好的样品管转移至检测探头后，升高转速并将探头温度逐步升到反应温度后，监测反应体系中氢、碳信号的变化，得到体系中催化剂、反应物、中间物及产物的信息。实施例2本专利技术的反应器可以用于分子筛水热晶化过程的研究。将一定量的多种反应物原料(室温下为液态)转移至反应器中，反应器封闭后，将反应管嵌入常规的固体核磁工作谱仪配套的样品管中，反应器与样品管间的缝隙用粉末溴化钾样品填充。装配好的样品管转移至检测探头后，升高转速并将探头温度逐步升到反应温度，监测反应体系信号的变化，从而获得体系中液相物种以及生成的固相物种的演化过程。提供以上实施例仅仅是为了描述本专利技术的目的，而并非要限制本专利技术的范围。本专利技术的范围由所附权利要求限定。不脱离本专利技术的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本专利技术的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应器，包括中空圆柱型陶瓷管、陶瓷盖和耐高温密封件；/n所述陶瓷管一端封闭，另一端开放并通过挤压耐高温密封件与所述陶瓷盖密闭连接；/n所述陶瓷管与陶瓷盖的材料为Macor可加工陶瓷；/n所述陶瓷管与陶瓷盖的壁厚精度为0±0.05mm。/n

【技术特征摘要】
1.一种反应器，包括中空圆柱型陶瓷管、陶瓷盖和耐高温密封件；
所述陶瓷管一端封闭，另一端开放并通过挤压耐高温密封件与所述陶瓷盖密闭连接；
所述陶瓷管与陶瓷盖的材料为Macor可加工陶瓷；
所述陶瓷管与陶瓷盖的壁厚精度为0±0.05mm。


2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述陶瓷管的外径为5～5.5mm。


3.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述耐高温密封件为耐高温O型密封圈。


4.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，耐高温密封件的材料为硅橡胶或氟橡胶。


5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述陶瓷盖与所述陶瓷管设有配套连接的螺纹。


6.根据权利要求1所述的反...

【专利技术属性】
技术研发人员：包信和，肖栋，刘宪春，龚科，侯广进，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21