一种聚醚多元醇的制备方法技术

技术编号:23663093 阅读:48 留言:0更新日期:2020-04-04 14:24
本发明专利技术公开了一种聚醚多元醇的制备方法,属于聚醚多元醇技术领域,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇15‑20份、甘油8‑12份、固体山梨醇6‑9份、环氧乙烷50‑65份、二苯基甲烷二异氰酸酯20‑25份、改性催化剂3‑4份、钋5‑6份,其制备方法如下:S1、制备改性催化剂;S2、将低气味聚合物多元醇、甘油、固体山梨醇、环氧乙烷、二苯基甲烷二异氰酸酯和改性催化剂置入高压反应釜中;S3、抽真空处理:使用不活泼气体置换3次后进行抽真空处理;S4、脱水:升温至一定温度后真空脱水;S5、加料升温;S6、脱气;S7、二次脱气,反应时间短、生产效率高,具备催化剂用量小、产品性能稳定、反应温度低等特点。

A preparation method of polyether polyol

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚多元醇的制备方法
本专利技术涉及聚醚多元醇
,更具体地说,涉及一种聚醚多元醇的制备方法。
技术介绍
聚醚多元醇全称聚氧化烯烃多元醇。结构上属于聚烷醚或聚氧化烯烃。是分子中含有醚键(-R-O-R-),端基为OH基团的齐聚物。它是由含活泼氢的低分子化合物如醇类、胺类作起始剂。在催化作用下与含有环氧结构的化合物进行开环均聚或共聚反应合成的相对分子质量不超过10000的低聚物。。氧化烯烃主要是指环氧丙烷(PO)和环氧乙烷(EO);多羟基起始剂主要包括二元醇(丙二醇、乙二醇等)。三元醇(如丙三醇等)。以及多元醇(如季戊四醇、木糖醇、蔗糖、山梨醇等);胺类起始剂主要有二乙烯三胺、二乙胺等。聚醚多元醇是一种十分重要的化工原料。它最大的用途是合成聚氨酯树脂类产品。如聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯粘合剂、聚氨酯胶黏剂、聚氨酯弹性体等。此外。还可以用作非离子表面活性剂、润滑剂、液流体、热交换流体等各个方面。目前。聚醚多元醇工业化技术已相当成熟。其工艺改进主要集中在新型催化剂技术的开发。在聚醚多元醇的制备反应过程。催化剂的选择直接影响整个聚合反应工艺的选择以及聚醚产品的质量和用途。根据聚合反应所用催化体系不同。一般可分为三类合成工艺:(1)阴离子催化合成工艺。其中使用的催化剂以碱金属、碱土金属的氢氧化物为主。如KOH、NaOH、CsOH等(2)阳离子催化合成工艺。阳离子开环聚合的引发剂体系主要包括质子酸、Lewis酸、正碳离子和氧鎓离子。(3)配位开环聚合。只有双金属氰化物催化剂(DMC)、金属卟啉催化剂、烷基金属催化剂、稀土配合物催化剂、磷腈类催化剂等五类。目前工业上普遍采用的是阴离子聚合法。但是在阴离子聚合法中使用的传统碱催化剂制备的聚醚产品存在分子量小。副产物聚乙二醇含量偏高。而且催化剂用量较大、回收难度大、成本过高等问题。
技术实现思路
1.要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种聚醚多元醇的制备方法,它反应时间短、生产效率高,具备催化剂用量小、产品性能稳定、反应温度低等特点。2.技术方案为解决上述问题,本专利技术采用如下的技术方案:一种聚醚多元醇的制备方法,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇15-20份、甘油8-12份、固体山梨醇6-9份、环氧乙烷50-65份、二苯基甲烷二异氰酸酯20-25份、改性催化剂3-4份、钋5-6份,其制备方法如下:S1、制备改性催化剂:所述改性催化剂包括以下重量份的原料:叔丁醇10份、氢氧化钾2份,取上述原料充分搅拌分散均匀,真空脱水制得改性催化剂;S2、将低气味聚合物多元醇、甘油、固体山梨醇、环氧乙烷、二苯基甲烷二异氰酸酯和改性催化剂置入高压反应釜中;S3、抽真空处理:使用不活泼气体置换3次后进行抽真空处理;S4、脱水:升温至一定温度后真空脱水;S5、加料升温:然后将钋通入反应釜中,通入后升温继续反应,直至反应釜压为负压便停止反应;S6、脱气:转入脱气釜中,脱气后转入精制釜加入水,搅拌,然后升温脱水,水分合格后过滤;S7、二次脱气:再转入脱气釜进行二次脱气,脱气结束后即制得聚醚多元醇,反应时间短、生产效率高,具备催化剂用量小、产品性能稳定、反应温度低等特点。作为本专利技术的一种优选方案,所述不活泼气体为氮气。作为本专利技术的一种优选方案,在步骤S4中,升温至120℃真空脱水30min,所述真空度为0-0.08MPa。作为本专利技术的一种优选方案,在步骤S5中,通入后升温至130℃继续反应。作为本专利技术的一种优选方案,在步骤S6中,脱气65min,搅拌时间为45min,升温至130℃。作为本专利技术的一种优选方案,在步骤S7中,二次脱气90min。作为本专利技术的一种优选方案,所述脱水为真空干燥脱水,所述真空脱水温度为20-25℃。3.有益效果相比于现有技术,本专利技术的优点在于:本方案反应时间短、生产效率高,具备催化剂用量小、产品性能稳定、反应温度低等特点。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1:一种聚醚多元醇的制备方法,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇15份、甘油8份、固体山梨醇6份、环氧乙烷50份、二苯基甲烷二异氰酸酯20份、改性催化剂3份、钋5份,其制备方法如下:S1、制备改性催化剂:所述改性催化剂包括以下重量份的原料:叔丁醇10份、氢氧化钾2份,取上述原料充分搅拌分散均匀,真空脱水制得改性催化剂,真空脱水温度为20-25℃;S1、将低气味聚合物多元醇、甘油、固体山梨醇、环氧乙烷、二苯基甲烷二异氰酸酯和改性催化剂置入高压反应釜中;S2、抽真空处理:使用氮气置换3次后进行抽真空处理;S3、脱水:升温至120℃真空脱水30min,真空度为0-0.08MPa;S4、加料升温:然后将钋通入反应釜中,通入后升温至130℃继续反应,直至反应釜压为负压便停止反应;S5、脱气:转入脱气釜中,脱气65min后转入精制釜加入水,搅拌45min,然后升温至130℃脱水,水分合格后过滤;S6、二次脱气:再转入脱气釜进行二次脱气90min,脱气结束后即制得聚醚多元醇。实施例2:一种聚醚多元醇的制备方法,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇17份、甘油10份、固体山梨醇8份、环氧乙烷60份、二苯基甲烷二异氰酸酯22份、改性催化剂3.5份、钋5.5份,其制备方法如下:S1、制备改性催化剂:所述改性催化剂包括以下重量份的原料:叔丁醇10份、氢氧化钾2份,取上述原料充分搅拌分散均匀,真空脱水制得改性催化剂,真空脱水温度为20-25℃;S1、将低气味聚合物多元醇、甘油、固体山梨醇、环氧乙烷、二苯基甲烷二异氰酸酯和改性催化剂置入高压反应釜中;S2、抽真空处理:使用氮气置换3次后进行抽真空处理;S3、脱水:升温至120℃真空脱水30min,真空度为0-0.08MPa;S4、加料升温:然后将钋通入反应釜中,通入后升温至130℃继续反应,直至反应釜压为负压便停止反应;S5、脱气:转入脱气釜中,脱气65min后转入精制釜加入水,搅拌45min,然后升温至130℃脱水,水分合格后过滤;S6、二次脱气:再转入脱气釜进行二次脱气90min,脱气结束后即制得聚醚多元醇。实施例3:一种聚醚多元醇的制备方法,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇20份、甘油12份、固体山梨醇9份、环氧乙烷65份、二苯基甲烷二异氰酸酯25份、改性催化剂4份、钋6份,其制备方法如下:S1、制备改性催化剂:所述改性催化剂包括以下重量份的原料:叔丁醇10份本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇15-20份、甘油8-12份、固体山梨醇6-9份、环氧乙烷50-65份、二苯基甲烷二异氰酸酯20-25份、改性催化剂3-4份、钋5-6份,其制备方法如下:/nS1、制备改性催化剂:所述改性催化剂包括以下重量份的原料:叔丁醇10份、氢氧化钾2份,取上述原料充分搅拌分散均匀,真空脱水制得改性催化剂;/nS2、将低气味聚合物多元醇、甘油、固体山梨醇、环氧乙烷、二苯基甲烷二异氰酸酯和改性催化剂置入高压反应釜中;/nS3、抽真空处理:使用不活泼气体置换3次后进行抽真空处理;/nS4、脱水:升温至一定温度后真空脱水;/nS5、加料升温:然后将钋通入反应釜中,通入后升温继续反应,直至反应釜压为负压便停止反应;/nS6、脱气:转入脱气釜中,脱气后转入精制釜加入水,搅拌,然后升温脱水,水分合格后过滤;/nS7、二次脱气:再转入脱气釜进行二次脱气,脱气结束后即制得聚醚多元醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下重量份的原料:低气味聚合物多元醇15-20份、甘油8-12份、固体山梨醇6-9份、环氧乙烷50-65份、二苯基甲烷二异氰酸酯20-25份、改性催化剂3-4份、钋5-6份,其制备方法如下:
S1、制备改性催化剂:所述改性催化剂包括以下重量份的原料:叔丁醇10份、氢氧化钾2份,取上述原料充分搅拌分散均匀,真空脱水制得改性催化剂;
S2、将低气味聚合物多元醇、甘油、固体山梨醇、环氧乙烷、二苯基甲烷二异氰酸酯和改性催化剂置入高压反应釜中;
S3、抽真空处理:使用不活泼气体置换3次后进行抽真空处理;
S4、脱水:升温至一定温度后真空脱水;
S5、加料升温:然后将钋通入反应釜中,通入后升温继续反应,直至反应釜压为负压便停止反应;
S6、脱气:转入脱气釜中,脱气后转入精制釜加入水,搅拌,然后升温脱水,水分合格后过滤;
S7、二次脱气:再转入脱气釜进行二次脱气,脱气结束后即制得聚醚多...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐亚锋俞健钧
申请(专利权)人:江苏国胶新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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