一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法。柳氮磺吡啶合成物的制备方法包括以下步骤：步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；步骤三：对所述前驱体溶液进行氢化，加入柳氮磺吡啶粗体进行混合，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。本发明专利技术柳氮磺吡啶合成物的制备方法制备流程简单，适于推广及使用。

A preparation method of sulfasalazine

【技术实现步骤摘要】
一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法
本专利技术提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，属于化学

技术介绍
柳氮磺吡啶是一种磺胺类抗菌药。属口服不易吸收的磺胺药，吸收部分在肠微生物作用下分解成5-氨基水杨酸和磺胺吡啶。5-氨基水杨酸与肠壁结缔组织络合后较长时间停留在肠壁组织中起到抗菌消炎和免疫抑制作用，如减少大肠埃希菌和梭状芽孢杆菌，同时抑制前列腺素的合成以及其他炎症介质白三烯的合成。因此，目前认为本品对炎症性肠病产生疗效的主要成分是5-氨基水杨酸。但长期使用后，超过60岁以上具有前列腺老人可能会出现静止性震颤现象，需要提供一种更加有效的柳氮磺吡啶合成物，来减小患者的震颤现象。有鉴于此，确有必要提供一种新的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，本专利技术的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，能够减小患者震颤现象。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；步骤三：对所述前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体，进行氢化，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一中丝氨酰肼盐酸盐和催化剂的质量比为1:0.3～0.6，所述有机溶剂为醇类有机溶剂。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一中的加热温度为60±5℃，搅拌时间为2～3.5h。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤二具体为；向所述混合溶液加入三羟基苯甲醛，并进行低压升温，且所述低压升温过程中的压力为0.7～0.9mpa，温度为10±5℃。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤三具体为在0.7～0.9mpa的环境下升温至20～30℃，以低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体。作为本专利技术的进一步改进，所述萃取剂为醇类萃取剂，优选的所述萃取剂为乙醇。作为本专利技术的进一步改进，步骤三中水热反应的时间为8～16h，所述水热反应的时间为自烘箱升温至110℃，且稳定在110～120℃之间后开始计算。本专利技术的有益效果是：本专利技术的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，通过合成后，柳氮磺吡啶合成物制成精品后，可以减小患者震颤现象。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本专利技术提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；步骤三：对所述前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体，进行氢化，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；步骤四：使用乙醇洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。具体来讲，所述步骤一中丝氨酰肼盐酸盐和催化剂的质量比为1:0.3～0.6，所述有机溶剂为醇类有机溶剂。优选的，所述催化剂为金属催化剂。进一步的，在步骤一中，混合反应的加热温度为60±5℃，搅拌时间为2～3.5h。步骤二具体为：向所述混合溶液加入三羟基苯甲醛，并进行低压升温，且所述低压升温过程中的压力为0.7～0.9mpa，温度为10±5℃。进一步的，所述三羟基苯甲醛与所述混合溶液的质量比为0.75～1.25:1。步骤三具体为：在0.7～0.9mpa的环境下升温至20～30℃，前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体按照质量比为1:50进行混合；以低温蒸除有机溶剂，进一步的，低温蒸除有机溶剂的过程中需保证反应压力始终处于0.7～0.9mpa；待反应压力恒定后，向反应溶液中加入萃取剂萃取晶体，需要说明的是，所述萃取剂为醇类萃取剂，优选的所述萃取剂为乙醇。柳氮磺吡啶粗体为现有产品，步骤四具体为：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。具体来讲，乙醇或丙酮洗涤晶体的次数为6～9次，且在获取柳氮磺吡啶合成物之前，还需对洗涤后的晶体烘干、破碎。以下说明书部分，将通过具体实施例对本专利技术的柳氮磺吡啶合成物的制备方法进行详细说明。实施例1将10g丝氨酰肼盐酸盐和5g金属催化剂加入丙三醇溶液中，加热至60℃搅拌3h至完全混合，得到混合溶液；向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，且混合溶液与三羟基苯甲醛的质量比为1:1，进一步的，控制反应压力为0.75mpa，温度为10±5℃，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；在0.7～0.9mpa的环境下对前驱体溶液进行升温至25±2℃，以低温蒸除有机溶剂，待反应压力恒定后，向反应溶液中加入乙醇萃取晶体；使用乙醇洗涤萃取后晶体6次，并对洗涤后的晶体进行烘干、破碎，以获取柳氮磺吡啶合成物。实施例2将15g丝氨酰肼盐酸盐和4.5g金属催化剂加入乙醇溶液中，加热至60℃搅拌2.5h至完全混合，得到混合溶液；向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，且混合溶液与三羟基苯甲醛的质量比为1:1.2，进一步的，控制反应压力为0.8mpa，温度为10±5℃，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；在0.7～0.9mpa的环境下对前驱体溶液进行升温至24±1℃，前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体按照质量比为1:45进行混合；以低温蒸除有机溶剂，待反应压力恒定后，向反应溶液中加入丙醇萃取晶体；使用乙醇洗涤萃取后晶体5次，并对洗涤后的晶体进行烘干、破碎，以获取柳氮磺吡啶合成物。实施例3将20g丝氨酰肼盐酸盐和12g金属催化剂加入乙醇溶液中，加热至60±3℃搅拌2h至完全混合，得到混合溶液；向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，且混合溶液与三羟基苯甲醛的质量比为1:0.9，进一步的，控制反应压力为0.78～0.83mpa，温度为10±3℃，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；在0.7～0.9mpa的环境下对前驱体溶液进行升温至24±1℃，前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体按照质量比为1:55进行混合；以低温蒸除有机溶剂，待反应压力恒定后，向反应溶液中加入丙醇萃取晶体；使用乙醇洗涤萃取后晶体5次，并对洗涤后的晶体进行烘干、破碎，以获取柳氮磺吡啶合成物。实施例4将8g丝氨酰肼盐酸盐和3.2g金属催化剂加入乙醇溶液中，加热至70℃搅拌2h至完全混合，得到混合溶液；向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，且混合溶液与三羟基苯甲醛的质量比为1:1.1，进一步的，控制反应压力为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；/n步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；/n步骤三：对所述前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体，进行氢化，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；/n步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。/n

【技术特征摘要】
1.一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；
步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；
步骤三：对所述前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体，进行氢化，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；
步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。


2.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中丝氨酰肼盐酸盐和催化剂的质量比为1:0.3～0.6，所述有机溶剂为醇类有机溶剂。


3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖祖华，江尔胜，
申请(专利权)人：苏州黄河制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32