一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途技术

本发明专利技术提供了一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途；所述方法包括以下步骤：1)向磷酸铁中加入稀盐酸溶液，完全溶解磷酸铁后制得磷酸铁的盐酸稀释液；2)再将磷酸铁锂浸入磷酸铁的盐酸稀释液中浸渍，随后冷冻干燥；3)将冷冻干燥好的磷酸铁锂放入还原气氛条件下低温烧结；4)将低温烧结烧结后的磷酸铁锂浸入配置好的可溶性锂盐溶液中浸渍，随后冷冻干燥，得到前驱体；5)前驱体在还原气氛条件下补碳源高温烧结，即可在现有磷酸铁锂颗粒上生长出密集且均匀分布的针状磷酸铁锂晶须。晶须长度范围为0.1‑10um，直径范围为10‑100nm。本发明专利技术解决了在不破坏磷酸铁锂材料原本结构的情况下原位生长磷酸铁锂晶须难的问题，显著改善材料循环稳定性。

Preparation and application of a kind of in-situ growth lithium iron phosphate whisker

【技术实现步骤摘要】
一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途
本专利技术属于储能材料
，尤其是涉及一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途。
技术介绍
随着人类社会的不断发展，环境问题日益凸显，伴随着国家新能源战略的兴起，锂离子电池作为一种清洁能源，因体积小、能量密度高及安全环保等优势，从上世纪90年代初发展至今，已经得到了广泛的应用。磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料具有原料来源广、价格低廉、材料热稳定性好、电压平台高、循环寿命长、无毒无害和安全性高等优势，使其从众多正极材料中脱颖而出，成为目前动力形和储能形锂离子电池正极材料的首选。但是其循环稳定性能有待提高，如何提高其循环稳定性能，成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途，以克服现有技术的不足，本专利技术通过冷冻干燥结合低温烧结过程可以使浸入磷酸铁锂颗粒中的粒子达到均匀分布和形成晶须生长环境的效果，再经过高温还原气氛热处理后，这些粒子通过自组装结晶，定向外延生长，最终生成密集且均匀分布在磷酸铁锂颗粒表面的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，/n(1)向磷酸铁中加入稀盐酸溶液，完全溶解磷酸铁后制得磷酸铁的盐酸稀释液；/n(2)将磷酸铁锂浸入到步骤(1)得到的磷酸铁的盐酸稀释液中浸渍一段时间，随后冷冻干燥；/n(3)将步骤(2)得到的冷冻干燥后的磷酸铁锂放入还原气氛条件下低温烧结；/n(4)将步骤(3)中低温烧结后的磷酸铁锂浸入可溶性锂盐溶液中浸渍一段时间，随后冷冻干燥，得到前驱体；/n(5)将步骤(4)得到的前驱体在还原气氛条件下高温烧结，即可在现有磷酸铁锂颗粒上生长出密集且均匀分布的针状磷酸铁锂晶须。/n

【技术特征摘要】
1.一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)向磷酸铁中加入稀盐酸溶液，完全溶解磷酸铁后制得磷酸铁的盐酸稀释液；
(2)将磷酸铁锂浸入到步骤(1)得到的磷酸铁的盐酸稀释液中浸渍一段时间，随后冷冻干燥；
(3)将步骤(2)得到的冷冻干燥后的磷酸铁锂放入还原气氛条件下低温烧结；
(4)将步骤(3)中低温烧结后的磷酸铁锂浸入可溶性锂盐溶液中浸渍一段时间，随后冷冻干燥，得到前驱体；
(5)将步骤(4)得到的前驱体在还原气氛条件下高温烧结，即可在现有磷酸铁锂颗粒上生长出密集且均匀分布的针状磷酸铁锂晶须。


2.根据权利要求1所述的原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，稀盐酸溶液的浓度为0.001～0.005mol/L；完全溶解后的溶液中，磷酸铁的浓度为0.1～0.2mol/L。


3.根据权利要求1所述的原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，磷酸铁锂与磷酸铁的摩尔比为(1～2)：(0.1～0.2)，浸渍的时间为1～2h。


4.根据权利要求1所述的原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)以及步骤(4)中，冷冻干燥包括如下步骤，
a、先将欲冻干物料置于冷至-10℃～-50℃的冻干箱内3-5h，使物料冷冻；b、打开真空扩散泵，压力降到1.3～13Pa时，冰即开始升华，升华的水蒸气在冷凝器内结...

【专利技术属性】
技术研发人员：危钰，王张健，杨顺毅，席小兵，黄友元，
申请(专利权)人：贝特瑞天津纳米材料制造有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12