一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理和定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤/沉积物中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法。所述样品前处理包括如下步骤：S1.取待测土壤/沉积物，用玻璃纤维滤膜包裹，再置于自动索氏提取器的套筒内；S2.向自动索氏提取器的量杯中加入二氯甲烷溶剂，沸腾60min，淋洗60min，溶剂回收10min，完成提取，收集提取液，除去水分，浓缩；所述待测土壤/沉积物与二氯甲烷的质量体积比为10g：80mL；S3.提取液经浓缩，交换溶剂后定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。本发明专利技术建立了一种以自动索氏提取‑硅胶净化‑气相色谱质谱定量的方法可以用于土壤中LABs的定量分析。比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，而且节约溶剂，适合于实际分析检测中批量土壤样品分析。

A pretreatment and quantitative analysis method of linear alkylbenzene in soil / sediment

【技术实现步骤摘要】
一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理和定量分析方法
本专利技术涉及环境分子标志物检测
，更具体地，涉及一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理和定量分析方法。
技术介绍
LABs是含有10～14个碳的正烷烃碳链上一个氢原子被苯基取代的烷烃衍生物，苯基取代位置的不同构成系列同系物，统称直链烷基苯，主要用于工业合成长链烷基苯磺酸盐(LAS)—自1960年以后广泛使用的阴离子洗涤剂的主要成分。由于在合成过程中LAS型洗涤剂会有少量的LABs残留，因此，在日常生活中LABs会随着该型洗涤剂的使用及随后的处置而进入环境中，通常作为生活污水分子标志物，用以研究人类活动与环境污染之间的相关性。苯基取代位置不同，其在环境中降解速率不同，通常情况下在2,3和4位置上取代的LABs称为外取代异构体(简称E-LABs)，而5,6或7位置被取代的LABs称之为内取代异构体(I-LABs)，在有氧情况下，E-LABs同系物易于降解，而I-LABs同系物则难以降解，所以随着这些污染物进入环境或者污水通过处理设施后，I-LABs与E-LABs的比值增加，由此可以判断污水处理效果。I/E值高的环境反应处理效果较好，而I/E值接近于1.0的环境中说明这些环境区域接受了未经处理的生活污水影响。由于LABs疏水性强，易于吸附在土壤和底部沉积物中，因此在环境中，土壤和环境中为其主要富集介质。尤其受到污水灌溉或者居民较为聚集的区域土壤中含有较高浓度LABs。目前土壤或沉积物中LABs的分析方法尚未有标准，仅有的方法仅限于科学研究，是将冷冻干燥后的样品经研磨后过筛，称取30.0g的土壤样品，以二氯甲烷为溶剂通过快速溶剂萃取提取仪进行萃取，萃取液转移后在旋转蒸发仪中浓缩，浓缩液采用多层层析柱进行净化，其中多层层析柱采用湿法装柱，分别装入玻璃纤维-氧化铝-硅胶和无水硫酸钠，淋洗液为二氯甲烷-正己烷混合溶液。淋洗液再经过浓缩定容后，通过GC-MS定量，加速溶剂萃取仪价格昂贵，仪器操作复杂，管道容易堵塞；由于在高温高压下进行萃取，易造成目标污染物降解，也不适合含有机碳或者脂肪高的样品，同时所采用硅胶-氧化铝多层层析柱进行净化，填充材料复杂而且消耗溶剂量大，且回收效率不高，因此有必要建立一种简单快捷且低消耗的适合于土壤/沉积物中LABs前处理方法和仪器定量方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理方法。本专利技术的另一目的在于提供一种基于上述样品前处理方法的土壤/沉积物中直链烷基苯的的定量分析方法。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理方法，包括如下步骤：S1.取待测土壤/沉积物，用玻璃纤维滤膜包裹，再置于自动索氏提取器的套筒内；S2.向自动索氏提取器的量杯中加入二氯甲烷溶剂，沸腾60min，淋洗60min，溶剂回收10min，完成提取，收集提取液，除去水分，浓缩；所述待测土壤/沉积物与二氯甲烷的质量体积比为10g：80mL；S3.提取液经浓缩，交换溶剂后定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。现有技术中，索氏提取法通常用于粗脂肪含量的测定。而本专利技术首次采用自动索氏提取法，利用二氯甲烷对土壤或沉积物中的直链烷基苯进行萃取，相比于快速溶剂萃取简单快捷且不会造成目标物降解，再采用硅胶净化。相比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，而且节约溶剂，适合于实际分析检测中批量土壤/沉积物样品分析，且回收效率高。优选地，步骤S1所述玻璃纤维滤膜直径为90mm，孔径为0.45μm，使用前需在马弗炉内以400℃烘烤4h以上，冷却后密封保存。优选地，步骤S1所述除水为采用无水硫酸钠除水。优选地，步骤S2、S3所述浓缩为氮吹浓缩或旋蒸浓缩。优选地，所述净化柱填充方式为3.0g硅胶及0.5g无水硫酸钠填充。无水硫酸钠设置于净化柱进样口处，与硅胶之上，防止萃取液中未除净的水分对硅胶的影响。优选地，所述硅胶填料的粒径为100～200目；所述硅胶填料使用前需在甲醇中超声清洗3次后，再用二氯甲烷超声清洗3次，自然晾干后在烘箱里以180℃烘烤24小时，冷却后密封保存。优选地，步骤S3所述淋洗为先用5mL正己烷淋洗，收集淋洗组分1；后加入15mL正己烷淋洗，收集淋洗组分2；再加入5mL正己烷，收集淋洗组分3，合并淋洗组分1～3，得淋洗液；上述的淋洗方式可以保证在最好的回收效率的前提下节约淋洗溶剂。本专利技术还提供一种土壤/沉积物中直链烷基苯的定量分析方法，包括如下步骤：S1.配置不同浓度的直链烷基苯标准样品，制作标准曲线；S2.按照上述任一所述方法进行样品前处理；S3.取前处理后样品，通过气相色谱质谱联用进行测定，通过目标物标准曲线系列浓度与其对于的特征离子峰面积建立线性关系，再根据样品中该特征离子峰面积计算样品浓度。优选地，步骤S3过净化柱之前，用20ml正己烷润洗净化柱。优选地，所述色谱条件为：色谱柱：HP-5MS，30m×0.25μm×0.25mm，进样口温度：290℃，不分流；进样量：1.0μL，柱流量：1.2mL/min；柱温：80℃保持0min；以10℃/min速率升至160℃，保持0min；以3℃/min速率升至210℃，保持0min；再以10℃/min速率升至290℃，保持0min。优选地，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：选择离子模式(SIM)。优选地，所述直链烷基苯为癸基苯、十一烷基苯、十二烷基苯或十三烷基苯。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种土壤/沉积物中直链烷基苯的定量分析方法，首次采用自动索氏提取法，利用二氯甲烷对土壤或沉积物中的直链烷基苯进行萃取，然后利用硅胶柱进行净化处理，相比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，节约溶剂，且回收效率高，适合于实际分析检测中批量土壤样品分析。附图说明图1为不同直链烷基苯在硅胶层析柱中淋洗条件下回收率。图2为3次空白样品的LABs的检出结果。图3为空白加标样品LABs的回收率。图4为采用本专利技术方法检测实际土样3个重复样品中LABs的浓度与相对标准偏差。图5为采用本专利技术方法检测实际土样的土壤加标回收率。具体实施方式以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。实施例1一种土壤或沉积物中直链烷基苯的定量分析方法(1)标准样品的配制标准溶液：癸基苯、十一烷基苯、十二烷基苯、十三烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤/nS1.取待测土壤/沉积物，用玻璃纤维滤膜包裹，再置于自动索氏提取器的套筒内；/nS2.向自动索氏提取器的量杯中加入二氯甲烷溶剂，沸腾60min，淋洗60min，溶剂回收10min，完成提取，收集提取液，除去水分，浓缩；所述待测土壤/沉积物与二氯甲烷的质量体积比为10g：80mL；/nS3.提取液经浓缩，交换溶剂后定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤
S1.取待测土壤/沉积物，用玻璃纤维滤膜包裹，再置于自动索氏提取器的套筒内；
S2.向自动索氏提取器的量杯中加入二氯甲烷溶剂，沸腾60min，淋洗60min，溶剂回收10min，完成提取，收集提取液，除去水分，浓缩；所述待测土壤/沉积物与二氯甲烷的质量体积比为10g：80mL；
S3.提取液经浓缩，交换溶剂后定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。


2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤S2、S3所述浓缩为氮吹浓缩或旋蒸浓缩。


3.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述硅胶填料的粒径为100～200目。


4.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤S3所述淋洗为先用5mL正己烷淋洗，收集淋洗组分1；后加入15mL正己烷淋洗，收集淋洗组分2；再加入5mL正己烷，收集淋洗组分3，合并淋洗组分1～3，得淋洗液。


5.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：王继忠，张席席，张迪，黄贵凤，
申请(专利权)人：广电计量检测合肥有限公司，广州广电计量检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34