一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法。其步骤为：1）FTO的预处理；2）将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于水中，并加入稀土盐离子，用硝酸调节PH值；3）将对苯醌溶解于乙醇中；4）将二者混合后，电化学沉积得到薄膜电极；5）将溶解有乙酰丙酮亚铁的二甲基亚砜滴于4）中所得薄膜电极，在真空管式炉内进行高温热处理，得到铁酸铋薄膜。本发明专利技术制备方法简单易实现，对底电极的大小和形状要求低，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。

A preparation method of bismuth ferrite photocatalytic thin film electrodeposition

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法
本专利技术涉及薄膜制备
，具体涉及一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法。
技术介绍
随着社会经济的快速发展，能源短缺和环境污染是当前人类社会面临的两大棘手问题，直接利用太阳能解决全球性的能源和污染问题越来越受到人类的重视。光催化反应可以将太阳能转化为高密度的电能和化学能，而且可以直接用于空气净化、处理污水、制氢等领域。因此，光催化在解决当今社会能源短缺和环境污染问题方面具有巨大潜力。铁酸铋材料作为重要的功能材料之一，禁带宽度仅为2.16eV,与其他光催化材料相比具有明显的窄带隙的优势，可以直接利用可见光完成光催化过程。同时优良的铁电、介电、热释电及压电等特性，使得铁酸铋材料在存储器、红外探测器、声表面波和集成光电器件等固态器件方面有着重要的地位以及极高的应用价值，伴随着铁电材料的研究热潮，铁酸铋材料作为一种新型光催化剂材料受到越来越多的青睐。溶胶凝胶法是制备铁酸铋薄膜材料最通用的方法，使用溶胶凝胶法合成铁酸铋薄膜的过程中，决定薄膜的形貌和性能的因素有很多，在配置胶体的过程中，溶剂的选择和配比主要影响薄膜的结构和性能，同时薄膜与底电极之间的晶体结构如果相差较大，晶格失配系数就会较大，从而导致薄膜与底电极之间存在较大的接触面应力，引起薄膜的开裂甚至脱落。微波干燥法是目前比较好的薄膜干燥方法之一。退火温度主要影响薄膜的结晶化程度。一般而言，温度越高，薄膜晶粒越大，薄膜的结晶化水平越高，然而温度越高可能增加材料内部的缺陷数目。本专利技术涉及一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，制备方法简单易实现，对底电极的大小和形状要求低，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法。它的步骤为：1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗10-60min；2)将0.01-1M五水合硝酸铋与0.1-1M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入稀土盐离子RE，然后加入硝酸调节PH到1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；3)将0.1-1M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌几分钟得到溶液B；4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，在CHI760E电化学工作站下采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-1V至0.5Vvs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积1-60min，去离子水清洗得到薄膜电极；5)将0.1-1M乙酰丙酮亚铁溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，400-700℃保温1-5h。所述的稀土盐离子为硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐中的一种，RE的摩尔浓度为0.001-0.3M，RE元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Y元素中的一种或几种。本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术采用廉价易得的原料制备，制备条件简单易实现且制备周期短。(2)本专利技术对底电极的大小和形状要求低，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。具体实施方式1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗10-60min；2)将0.01-1M五水合硝酸铋与0.1-1M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入稀土盐离子RE，然后加入硝酸调节PH到1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；3)将0.1-1M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌几分钟得到溶液B；4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，在CHI760E电化学工作站下采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-1V至0.5Vvs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积1-60min，去离子水清洗得到薄膜电极；5)将0.1-1M乙酰丙酮亚铁溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，400-700℃保温1-5h。所述的稀土盐离子为硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐中的一种，RE的摩尔浓度为0.001-0.3M，RE元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Y元素中的一种或几种。实施例11)清洗导电玻璃FTO，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗60min；2)将0.04M五水合硝酸铋与0.4M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.01M的稀土硝酸盐离子La3+，然后加入硝酸调节PH到2，均匀搅拌得到溶液A；3)将0.23M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌几分钟得到溶液B；4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-0.1Vvs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积5min，去离子水清洗得到薄膜电极；5)将0.1M乙酰丙酮亚铁溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，450℃保温2h，升温速率2℃/min，得到质量均匀稳定的铁酸铋薄膜，该薄膜光催化性能好，污染物甲基橙降解率可以达到90％每小时每平方厘米。实施例21)清洗导电玻璃FTO，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗60min；2)将0.04M五水合硝酸铋与0.4M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.005M的稀土硝酸盐离子Yb3+，然后加入硝酸调节PH到2，均匀搅拌得到溶液A；3)将0.23M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌几分钟得到溶液B；4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-0.5Vvs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积10min，去离子水清洗得到薄膜电极；5)将0.2M乙酰丙酮亚铁溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，500℃保温2h，升温速率2℃/min，得到质量均匀稳定的铁酸铋薄膜，该薄膜光催化性能好，污染物甲基橙降解率可以达到93％每小时每平方厘米。实施例31)清洗导电玻璃FTO；2)将0.2M五水合硝酸铋与0.6M碘化钾溶解于5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于它的步骤为：/n1）清洗FTO导电玻璃；/n2）将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于去离子水中，并加入稀土盐离子RE，然后加入硝酸调节PH值为1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；/n3）将对苯醌溶解于乙醇中，苯醌的摩尔浓度为0.1-1 M，搅拌5-50分钟得到溶液B；/n4）将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，经去离子水清洗得到沉积层；/n5）将乙酰丙酮亚铁溶解于二甲基亚砜中，乙酰丙酮亚铁的浓度为0.1-1 M，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5 ml溶液C滴加在上述沉积层上，然后在管式炉内进行400-700 ℃热处理1-5 h。/n

【技术特征摘要】
1.一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于它的步骤为：
1）清洗FTO导电玻璃；
2）将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于去离子水中，并加入稀土盐离子RE，然后加入硝酸调节PH值为1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；
3）将对苯醌溶解于乙醇中，苯醌的摩尔浓度为0.1-1M，搅拌5-50分钟得到溶液B；
4）将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，经去离子水清洗得到沉积层；
5）将乙酰丙酮亚铁溶解于二甲基亚砜中，乙酰丙酮亚铁的浓度为0.1-1M，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述沉积层上，然后在管式炉内进行400-700℃热处理1-5h。


2.根据权利要求1所述的一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述的清洗FTO是依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1（去离子水、丙酮、异丙醇）的混合溶液超声清洗10-60min。

【专利技术属性】
技术研发人员：于濂清，段丽杰，赵兴雨，张亚萍，朱海丰，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37