一种非酒精性液体的醇度检测方法技术

本发明专利技术提供了一种非酒精性液体的醇度检测方法，涉及醇度检测技术领域。该方法包括乙醇标准液和流动相溶液的配制；标准曲线的建立和样品醇度的检测三步，利用高效液相色谱法检测非酒精性液体的醇度，所述方法的检出限为0.1度，检测线性范围为0.1‑10度，线性好，检测结果准确，相对标准偏差（RSD）为0.36%‑2.33%，回收率为96.1%‑103.7%，且使用的样品量少，产生的废液少，操作简单、快速。

A test method for alcohol degree of nonalcoholic liquid

【技术实现步骤摘要】
一种非酒精性液体的醇度检测方法
：本专利技术涉及醇度检测
，具体涉及一种非酒精性液体的醇度检测方法。
技术介绍
：醇度用来表示乙醇在溶液中的含量，醇度的检测一般应用于酒精性饮品或食品中，醇度是衡量这类食品的重要指标之一。近年来，随着分析技术的发展，一些微量和超微量分析技术开始应用于食品领域的研究之中，包括：气相色谱、高效液相色谱、核磁共振以及气相色谱-质谱联用、气相色谱-红外光谱联用等。检测醇度最常用的是气相色谱法。对于一些非酒精性液体，比如：食醋、酱油、植物油、果汁等一些含有少量乙醇的液体，同样也需要检测其醇度。例如，乙醇是调味品等发酵食品中重要的风味物质，醇度不同会导致不同的风味；香气成分是评价酱油和醋质量的重要指标之一，而乙醇是酱油和食醋重要的特征香气成分。因此，检测这些非酒精性液体的醇度尤为重要。目前，大多使用气相色谱法检测醇度，气相色谱法包括填充柱气相色谱法、毛细管柱气相色谱法和顶空气相色谱法（HSGC）。其中顶空气相色谱法的检测效果相对较好，是一种用气相色谱法来分析封闭系统中与液体（或固体）样品相平衡的气体的方法。HSGC法采用气体进样，免除了样品基质对色谱柱的污染，并能除去非挥发物的干扰，使得谱图简单，干扰峰少。中国专利CN108572226A公开了一种基于顶空气相色谱法测定低酒精度饮料中乙醇含量的方法，相对标准偏差（RSD）为0.62%，回收率为96%-100%，但主要用于果酒、米酒、啤酒、葡萄酒等低酒精度饮品种乙醇的测定。李艳清(2009)等在“食醋中乙醇含量的测定”的研究结果表明，利用HSGC法检测食醋中的乙醇含量，其RSD为1.4%-9.7%,回收率为91.0%-104.9%。中国专利CN110007011A公开了一种食用植物油中乙醇含量的检测方法，也是利用HSGC法检测乙醇含量，其RSD为0.930-2.46％，回收率为94.3%-100.4％。目前，非酒精性液体的醇度检测基本使用的是顶空气相色谱法。由于乙醇属于中度挥发性物质，在HSGC法检测的过程中，可能存在乙醇挥发不完全，导致检测结果不准确的缺点，而且还存在所用的样品量较大，产生的废液多，操作复杂等缺点。
技术实现思路
：为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种非酒精性液体的醇度检测方法，该方法利用了高效液相色谱法来检测非酒精性液体的醇度，使用的样品量少，产生的废液少，操作简单、快速、检测结果更为准确。本专利技术的目的在于提供一种非酒精性液体的醇度检测方法。本专利技术一方面提供了一种非酒精性液体的醇度检测方法，包括如下步骤：S1.溶液的配制：（1）乙醇标准液：在20℃下用无水乙醇和双蒸水配制体积百分比为0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%和10%的乙醇溶液；（2）流动相溶液的配制：用丙酮、氯化钠和双蒸水配制质量百分比为2-4:1:95-97的流动相溶液；S2.标准曲线的建立：取5μlS1中配制得到的乙醇标准液进行反相高效液相色谱测定，以峰面积为纵坐标、醇度为横坐标绘制标准曲线；S3.样品醇度的检测：滤膜过滤待测样品，取5μl过滤后的待测样品进行反相高效液相色谱测定，根据S2绘制的标准曲线计算待测样品的醇度；所述的反相液相色谱测定的条件：流动相为S1中配制得到的流动相溶液；流速为0.7-1.0mL/min；检测波长为233nm；柱温为28-32℃。优选地，所述的流动相溶液的配制：用丙酮、氯化钠和双蒸水配制质量百分比为3:1:96的流动相溶液。优选地，所述的流速为0.8mL/min。优选地，所述的柱温为30℃。优选地，S3中所述的滤膜为0.22μm的滤膜。具体地，一种非酒精性液体的醇度检测方法，包括以下步骤：S1.溶液的配制：（1）乙醇标准液：取色谱纯精密量取恒温至20℃的无水乙醇和双蒸水配制体积百分比为0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%和10%的乙醇溶液，其醇度分别为0.1、0.2、0.5、1、2、5和10度；（2）流动相溶液的配制：室温下，用色谱纯丙酮、氯化钠和双蒸水配制质量百分比为2-4:1:95-97的流动相溶液；S2.标准曲线的建立：取5μlS1中配制得到的乙醇标准液上样检测，流动相为S1中制备的流动相溶液，流速为0.7-1.0mL/min，检测波长为233nm，柱温为28-32℃，进行反相高效液相色谱测定，以峰面积为纵坐标、醇度为横坐标绘制标准曲线；S3.样品醇度的检测：0.22μm的滤膜过滤待测样品，取5μl过滤后的待测样品上样检测，流动相为S1中制备的流动相溶液，流速为0.7-1.0mL/min，检测波长为233nm，柱温为28-32℃，进行反相高效液相色谱测定，根据S2绘制的标准曲线计算待测样品的醇度。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种非酒精性液体的醇度检测方法，该方法利用了高效液相色谱法来检测非酒精性液体的醇度，所述方法的检出限为0.1度，检测线性范围为0.1-10度，线性好，检测结果准确，相对标准偏差（RSD）为0.36%-2.33%，回收率为96.1%-103.7%，且使用的样品量少，产生的废液少，操作简单、快速。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐明本专利技术，但下述实施例仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用药品、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，所用丙酮和乙醇均为色谱级试剂。本专利技术所用仪器：LC-20AD型高效液相色谱仪（岛津，日本），配有Diamonsil反相C18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm，Dikma）。实施例1一种非酒精性液体的醇度检测方法，包括以下步骤：S1.溶液的配制：（1）乙醇标准液：取色谱纯精密量取恒温至20℃的无水乙醇和双蒸水配制体积百分比为0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%和10%的乙醇溶液，其醇度分别为0.1、0.2、0.5、1、2、5和10度；（2）流动相溶液的配制：室温下，用色谱纯丙酮、氯化钠和双蒸水配制质量百分比为2:1:97的流动相溶液；S2.标准曲线的建立：取5μlS1中配制得到的乙醇标准液上样检测，流动相为S1中制备的流动相溶液，流速为0.7mL/min，检测波长为233nm，柱温为28℃，进行反相高效液相色谱测定，以峰面积为纵坐标、醇度为横坐标绘制标准曲线；S3.食醋样品醇度的检测：0.22μm的滤膜过滤样品，取5μl过滤后的食醋样品上样检测，流动相为S1中制备的流动相溶液，流速为0.7mL/min，检测波长为233nm，柱温为28℃，进行反相高效液相色谱测定，根据S2绘制的标准曲线计算待测样品的醇度。实施例2一种非酒精性液体的醇度检测方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非酒精性液体的醇度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1. 溶液的配制：（1）乙醇标准液：在20℃下用无水乙醇和双蒸水配制体积百分比为0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%和10%的乙醇溶液；/n（2）流动相溶液的配制：用丙酮、氯化钠和双蒸水配制质量百分比为2-4:1:95-97的流动相溶液；/nS2. 标准曲线的建立：取5μl S1中配制得到的乙醇标准液进行反相高效液相色谱测定，以峰面积为纵坐标、醇度为横坐标绘制标准曲线；/nS3. 样品醇度的检测：滤膜过滤待测样品，取5μl过滤后的待测样品进行反相高效液相色谱测定，根据S2绘制的标准曲线计算待测样品的醇度；/n所述的反相液相色谱测定的条件：流动相为S1中配制得到的流动相溶液；流速为0.7-1.0mL/min；检测波长为233 nm；柱温为28-32℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种非酒精性液体的醇度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.溶液的配制：（1）乙醇标准液：在20℃下用无水乙醇和双蒸水配制体积百分比为0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%和10%的乙醇溶液；
（2）流动相溶液的配制：用丙酮、氯化钠和双蒸水配制质量百分比为2-4:1:95-97的流动相溶液；
S2.标准曲线的建立：取5μlS1中配制得到的乙醇标准液进行反相高效液相色谱测定，以峰面积为纵坐标、醇度为横坐标绘制标准曲线；
S3.样品醇度的检测：滤膜过滤待测样品，取5μl过滤后的待测样品进行反相高效液相色谱测定，根据S2绘制的标准曲线计算待测样品的醇度；
所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：任达洪，
申请(专利权)人：鹤山市东古调味食品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44