一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法，将乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入磁性金属前驱，再置于室温下搅拌得到静电纺丝液；采用静电纺丝将获得的静电纺丝液制备成一维的纳米纤维；对制备的纳米纤维进行预氧化处理，然后经氮化处理后得到Fe/(Co、Ni)VN/C纳米纤维电磁吸波剂。本发明专利技术制备所得的磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维成型完整、长径比较大、结构稳定且制备方法简单、重复性优良，吸波性能良好，有效的改善了氮化钒的微波吸收性能。

A magnetic metal doped vanadium nitride nanocomposite fiber microwave absorber and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法
本专利技术属于微波吸收材料
，具体涉及一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着电子电气工业的快速发展，电磁辐射问题日益严峻。在军事领域，军事目标的雷达隐身在保证自身武器设备安全的前提下可以实现对敌方目标的快速精准打击。电磁波吸收材料，通过将电磁能量转化为热能以及其它形式的能量，实现对电磁波的衰减与吸收，可以在很大程度上解决电磁污染以及雷达隐身问题。因此，基于国防与电磁污染防护的需求，开发具有较宽的吸收频带、较大的吸收程度、较薄的高性能吸收材料已将迫在眉睫。目前，已经开发出了多种具有一定吸波性能的材料，传统微波吸收材料往往因为密度大、稳定性差或吸收频带窄、匹配厚度大等缺点制约了其发展和应用，难以实现宽、薄、轻、宽这个新的吸波材料的要求，基于此，近几年来介电材料成为研究的热点，通过研究我们发现介电材料中物理化学性能优异的氮化钒与石墨烯复合材料，其与石蜡的混合材料在厚度为1.5mm的厚度下，最小反射损耗为-41.5dB，有效吸收带宽(EAB，RL<-10dB)达到3.9GHz，表现出了良好的吸波性能。目前关于氮化钒与其他材料复合来提升其吸波性能尚没有相关报道。与此同时，磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及其合金具有较高的饱和磁化强度使其具有较大的磁导率，同时具有更大的磁损耗和介电损耗，对电磁波的消耗能力更强，有望成为一种强吸收能力的吸波材料。但由于其较大的比表面积容易团聚，从而降低磁导率和磁损耗、恶化吸波性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法，实现对氮化钒的磁性金属掺杂，增强微波吸收的频宽、强度。本专利技术采用以下技术方案：一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂制备方法，包括以下步骤：S1、将乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入磁性金属前驱，再置于室温下搅拌得到静电纺丝液；S2、采用静电纺丝将步骤S1获得的静电纺丝液制备成一维的纳米纤维；S3、对步骤S2制备的纳米纤维进行预氧化处理，然后经氮化处理后得到Fe/(Co、Ni)VN/C纳米纤维电磁吸波剂。具体的，步骤S1中，乙酰丙酮氧钒：聚乙烯吡咯烷酮：磁性金属前驱：N,N-二甲基甲酰胺溶剂＝1mmol：(0.5～3)mmol：(0.5～3)mmol：10ml。进一步的，混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5～0.3mol/L。进一步的，步骤S1中，磁性金属前驱为乙酸铁、乙酸镍或乙酸钴，搅拌时间为6～12h。具体的，步骤S2中，静电纺丝条件为：采用20～23号规格的不锈钢针头，针头到收集器的距离为15～25cm；静电场电压为15～30kV，推助速度为0.45～1.5mL/h。具体的，步骤S3中，预氧化处理的工艺参数为：温度为100～300℃，升温速率为1～4℃/min，时间为2～5h，然后自然冷却。具体的，步骤S3中，氮化工艺参数为：温度为500～900℃，升温速率为1～5℃/min，时间为2～5h，然后自然冷却。本专利技术的另一个技术方案是，一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂，吸收剂的长径比大于60，以石蜡为透波剂，铁、钴、镍掺杂氮化钒纳米纤维的最小反射损耗分别为：-46.5、-53.2、–40dB。具体的，镍掺杂氮化钒纳米纤维的有效吸收带宽为5.8GHz，频率范围为7.8～13.6GHz。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法，采用无毒的乙酰丙酮氧钒为钒源，乙酸铁作为铁源，选用适合大量生产、操作简单、重复性优良的静电纺丝方法，探究了优良的预氧化工艺，结合后期氮化处理得到长径比大于60的铁掺杂氮化钒/碳纳米纤维，构造了优异的磁性金属掺杂结构，既得到了制备长径比大的磁性金属(Fe、Co、Ni)掺杂的氮化钒，拓展了氮化钒与金属元素复合的途径，又将其作为吸波微波吸收剂，提升了氮化钒的吸波性能，且为氮化钒在其他方面的应用提供了更多的可能性。进一步的，通过调节原料配比，更容易的调控磁性金属的掺杂量。进一步的，通过调节静电纺丝工艺参数，方便调整纤维直径。进一步的，预氧化的过程中，聚乙烯吡咯烷酮被分解，使其均匀分布在纤维内部，为后续的磁性金属掺杂结构的形成提供有利条件；并且合适的预氧化过程有利于氮化过程缓解体积收缩。进一步的，通过调节后期的氮化工艺，可以很方便的改变金属元素的物相，可以为单质，也可以是以氮化物的形式存在。本专利技术一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂，铁、钴、镍掺杂氮化钒纳米纤维的最小反射损耗分别为：-46.5、-53.2、–40dB，均显示了良好的吸波性能，证明磁性金属的掺杂在很大程度上改善了氮化钒的吸收性能，也更好的提供了另一种改性其他材料的方法和思路。综上所述，本专利技术制备所得的磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维成型完整、长径比较大、结构稳定且制备方法简单、重复性优良，吸波性能良好，有效的改善了氮化钒的微波吸收性能。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为实施例1中预氧化产物的SEM照片；图2为实施例1铁掺杂氮化钒纳米纤维图，其中(a)为XRD图谱，(b)为SEM照片；图3为实施例2钴掺杂氮化钒纳米纤维图，其中(a)为XRD图谱，(b)为SEM照片；图4为实施例3镍掺杂氮化钒纳米纤维图，其中(a)为XRD图谱，(b)为SEM照片；图5为本专利技术实施例制备的磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波与石蜡复合体的反射损耗曲线；图6为本专利技术实施例制备的镍掺杂氮化钒纳米纤维与石蜡复合体的不同厚度下反射损耗曲线和有效吸收宽度曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂，长径比大于60，以石蜡作为透波剂，以20wt％掺杂时三种金属的掺杂都显现出较强的吸收强度和较宽的吸收频宽，镍掺杂氮化钒纳米纤维的最小反射损耗为–40dB，有效吸收带宽为5.8GHz，频率范围为7.8～13.6GHz，具有完整的纳米纤维微观形貌，既有利于一维导电网络的构建，整体上能够产生三维的导电网络结构，磁性金属提供的磁损耗机制和更多的界面损耗也在很大程度上利用微波的强、宽吸收。本专利技术一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法，包括以下步骤：S1、将1～2g乙酰丙酮氧钒、0.5～2g聚乙烯吡咯烷酮加入到10mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后，往混合溶液中再加入磁性金属前驱，将混合物置于室温(25℃)搅拌6～12h得到具有一定黏度的静电纺丝液，乙酰丙酮氧钒：聚乙烯吡咯烷酮：N,N-二甲基甲酰胺溶剂＝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入磁性金属前驱，再置于室温下搅拌得到静电纺丝液；/nS2、采用静电纺丝将步骤S1获得的静电纺丝液制备成一维的纳米纤维；/nS3、对步骤S2制备的纳米纤维进行预氧化处理，然后经氮化处理后得到Fe/(Co、Ni)VN/C纳米纤维电磁吸波剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入磁性金属前驱，再置于室温下搅拌得到静电纺丝液；
S2、采用静电纺丝将步骤S1获得的静电纺丝液制备成一维的纳米纤维；
S3、对步骤S2制备的纳米纤维进行预氧化处理，然后经氮化处理后得到Fe/(Co、Ni)VN/C纳米纤维电磁吸波剂。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，乙酰丙酮氧钒：聚乙烯吡咯烷酮：磁性金属前驱：N,N-二甲基甲酰胺溶剂＝1mmol：(0.5～3)mmol：(0.5～3)mmol：10ml。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5～0.3mol/L。


4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，磁性金属前驱为乙酸铁、乙酸镍或乙酸钴，搅拌时间为6～12h。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：原晓艳，王瑞琴，黄文瑞，黄圣琰，沙爱明，郭守武，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61