一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，该方法为向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，以0.5～2℃/min的加热速率进行加热浓缩，直至硫酸镍溶液的浓度达到55～65波美度，获得第一溶液，将第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，控制冷却速率直至冷却温度下降至60±2℃时，向第一溶液中加入硫酸镍晶种，之后，依次进行陈化结晶、离心分离、烘干，获得硫酸镍晶体；这样，本发明专利技术通过严格控制冷却速率和冷却温度，同时对硫酸镍晶种加入的时间以及加入的比例进行严格控制，能够有效解决硫酸镍结晶晶形差、粒径小而且粒径分布不均匀的现象，获得大粒径、粒径均匀的大颗粒均匀的硫酸镍晶体。

A preparation method of large particle nickel sulfate crystal

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法
本专利技术属于硫酸镍的制备
，具体涉及一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法。
技术介绍
硫酸镍广泛用于半导体、印制电路板(PCB)、电池、化学镀、电镀等行业，是电镀镍及合金、化学镀镍及合金和电池的主要镍盐，也是金属镍离子的主要来源，在镀镉、镀锌时也可以用作添加剂。无机工业中用作生产镍催化剂及其他镍盐如氯化镍、氧化镍、碳酸镍等。还用于制造镍镉电池、硬化油或者油漆的催化剂、还原染料的媒染剂、金属着色剂等。目前，我国硫酸镍生产通常采用浓缩结晶的方法，通过调节pH值和添加晶种的方法控制结晶过程，但是结晶过程中过饱和度仍然过大，且我国对硫酸镍结晶过程变量控制相对粗放，导致产品晶型差，外观呈粉末状，无光泽，粒度小而且容易形成结块；这一方面造成过滤困难，单程收率低，另一方面造成产品的纯度和含量低。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的旨在提供一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法。本专利技术提供一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其方法通过以下步骤实施：步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，以0.5～2℃/min的加热速率进行加热浓缩，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到55～65波美度，获得第一溶液；步骤2，将所述步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，控制冷却速率直至冷却温度下降至60±2℃时，向所述第一溶液中加入硫酸镍晶种，之后，依次进行陈化结晶、离心分离、烘干，获得硫酸镍晶体。上述方案中，所述步骤1中硫酸镍溶液中的镍含量不低于80g/L。上述方案中，所述步骤1中加热浓缩的过程中以5Hz的搅拌频率进行搅拌。上述方案中，所述步骤2中冷却速率为15～25℃/h。上述方案中，所述步骤2中加入硫酸镍晶种的占第一溶液的比例为10～15Kg/m3。上述方案中，所述步骤2中硫酸镍晶种采用经50目筛网筛分后的筛下物。上述方案中，所述步骤2中冷却结晶的过程中在5Hz的搅拌频率以60～80rmp/min的转速进行搅拌。上述方案中，所述步骤2中陈化结晶的温度为50～70℃，时间1～3h。上述方案中，所述步骤2中离心分离时离心机的转动频率为40～50Hz，转速为1200～1500rmp/min。上述方案中，所述步骤2中的烘干的温度为55～65℃。与现有技术相比，本专利技术通过对作为原料的硫酸镍溶液的浓度进行控制，并且，在冷却结晶的过程中，严格控制冷却速率和冷却温度，同时对硫酸镍晶种加入的时间以及加入的比例进行严格控制，能够有效解决硫酸镍结晶晶形差、粒径小而且粒径分布不均匀的现象，同时，避免了硫酸镍晶体结块、以及硫酸镍晶体中存在粉末的现象，能够获得大粒径、粒径均匀的大颗粒均匀的硫酸镍晶体，硫酸镍晶体的成品杂质含量低。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其方法通过以下步骤实施：步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，其中，硫酸镍溶液中的镍含量不低于80g/L，然后以0.5～2℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热浓缩的过程中以5Hz的搅拌频率不断搅拌，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到55～65波美度，获得第一溶液；步骤2，将步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，以15～25℃/h的冷却速率进行冷却，直至冷却温度下降至60±2℃时，采用50目筛网对硫酸镍晶种进行处理，向第一溶液中加入处理后的硫酸镍晶种，加入硫酸镍晶种的占第一溶液的比例为10～15Kg/m3，冷却结晶的过程中在5Hz的搅拌频率下并以60～80rmp/min的转速进行搅拌，之后，依次在50～70℃下1～3h，然后调节离心机的转动频率为40～50Hz，转速为1200～1500rmp/mi进行离心分离，最后，在55～65℃下烘干，获得硫酸镍晶体。本专利技术通过对作为原料的硫酸镍溶液的浓度进行控制，并且，在冷却结晶的过程中，严格控制冷却速率和冷却温度，同时对硫酸镍晶种加入的时间以及加入的比例进行严格控制，能够有效解决硫酸镍结晶晶形差、粒径小而且粒径分布不均匀的现象，同时，避免了硫酸镍晶体结块、以及硫酸镍晶体中存在粉末的现象，能够获得大粒径、粒径均匀的大颗粒均匀的硫酸镍晶体，硫酸镍晶体的成品杂质含量低，获得的硫酸镍晶体的平均粒径为2～3mm。实施例1本专利技术实施例1提供一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其方法通过以下步骤实施：步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，其中，硫酸镍溶液中的镍含量不低于80g/L，然后以0.5℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热浓缩的过程中以5Hz的搅拌频率不断搅拌，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到55波美度，获得第一溶液；步骤2，将步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，以20℃/h的冷却速率进行冷却，直至冷却温度下降至60℃时，采用50目筛网对硫酸镍晶种进行处理，向第一溶液中加入处理后的硫酸镍晶种，加入硫酸镍晶种的占第一溶液的比例为12Kg/m3，冷却结晶的过程中在5Hz的搅拌频率下并以68rmp/min的转速进行搅拌，之后，依次在60℃下2h，然后调节离心机的转动频率为40～50Hz，转速为1350rmp/mi进行离心分离，最后，在60℃下烘干，获得硫酸镍晶体。与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的硫酸镍晶体，平均粒径为2～3mm。实施例2本专利技术实施例2提供一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其方法通过以下步骤实施：步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，其中，硫酸镍溶液中的镍含量不低于80g/L，然后以1℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热浓缩的过程中以5Hz的搅拌频率不断搅拌，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到60波美度，获得第一溶液；步骤2，将步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，以20℃/h的冷却速率进行冷却，直至冷却温度下降至60℃时，采用50目筛网对硫酸镍晶种进行处理，向第一溶液中加入处理后的硫酸镍晶种，加入硫酸镍晶种的占第一溶液的比例为12Kg/m3，冷却结晶的过程中在5Hz的搅拌频率下并以68rmp/min的转速进行搅拌，之后，依次在60℃下2h，然后调节离心机的转动频率为40～50Hz，转速为1350rmp/mi进行离心分离，最后，在60℃下烘干，获得硫酸镍晶体。与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的硫酸镍晶体，平均粒径为2～3mm。实施例3本专利技术实施例3提供一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其方法通过以下步骤实施：步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，其中，硫酸镍溶液中的镍含量不低于80g/L，然后以2℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热浓缩的过程中以5Hz的搅拌频率不断搅拌，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到65波美度，获得第一溶液；步骤2，将步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，以20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：/n步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，以0.5～2℃/min的加热速率进行加热浓缩，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到55～65波美度，获得第一溶液；/n步骤2，将所述步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，控制冷却速率直至冷却温度下降至60±2℃时，向所述第一溶液中加入硫酸镍晶种，之后，依次进行陈化结晶、离心分离、烘干，获得硫酸镍晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向浓缩釜中加入硫酸镍溶液，以0.5～2℃/min的加热速率进行加热浓缩，直至所述硫酸镍溶液的浓度达到55～65波美度，获得第一溶液；
步骤2，将所述步骤1获得的第一溶液转入结晶釜进行冷却结晶，控制冷却速率直至冷却温度下降至60±2℃时，向所述第一溶液中加入硫酸镍晶种，之后，依次进行陈化结晶、离心分离、烘干，获得硫酸镍晶体。


2.根据权利要求1所述的一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硫酸镍溶液中的镍含量不低于80g/L。


3.根据权利要求2所述的一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加热浓缩的过程中以5Hz的搅拌频率进行搅拌。


4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中冷却速率为15～25℃/h。


5.根据权利要求4所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，陈龙，张礼明，姚敏，王超，杨春，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42