一种钯催化2-羟基吡嗪化合物的不对称氢化合成手性内酰胺的方法技术

本发明专利技术提供一种钯催化2‑羟基吡嗪化合物的不对称氢化合成手性内酰胺的方法，

Palladium catalyzed asymmetric hydrogenation of 2-hydroxypyrazine to chiral lactam

【技术实现步骤摘要】
一种钯催化2-羟基吡嗪化合物的不对称氢化合成手性内酰胺的方法
本专利技术涉及一种应用钯催化体系高度对映选择性催化2-羟基吡嗪化合物不对称氢化合成手性内酰胺的方法，属于手性环状胺的化学合成领域。
技术介绍
手性哌嗪酮结构广泛存在于天然产物和药物活性分子中。虽然目前已有多种方法构建手性哌嗪酮结构，但是这些方法大多从手性氨基酸出发，通过关环等步骤，因此存在原料价格昂贵，步骤繁琐等缺点，[(a)Dinsmore,C.J.；Beshore,D.C.Org.Prep.Proced.Int.2002,34,367；(b)Crestey,F.；Witt,M.；Jaroszewski,J.W.；Franzyk,H.J.Org.Chem.2009,74,5652；(c)Maity,P.；B.Org.Lett.2008,10,1473；(d)Kwon,S.H.；Lee,S.M.；Byun,S.M.；Chin,J.；Kim,B.M.Org.Lett.2012,14,3664；(e)Manna,S.K.；Panda,G.RSCAdv.2013,3,18332；]本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不对称氢化合成手性内酰胺的方法，其特征在于：所述方法为钯催化2-羟基吡嗪化合物不对称制备手性内酰胺；/n

【技术特征摘要】
1.一种不对称氢化合成手性内酰胺的方法，其特征在于：所述方法为钯催化2-羟基吡嗪化合物不对称制备手性内酰胺；



式中：
R为C1-6的烷基或含有取代基的芳基，所述的取代基为F、Cl、Br、CF3、Me、MeO、Et、nPr中的至少一种。


2.根据权利要求1所述的不对称氢化合成手性内酰胺的方法，其特征在于：所述方法包括两个阶段：
(1)催化剂制备
将钯金属前体、手性配体、有机溶剂混合，常温搅拌15～30分钟，减压除掉溶剂，得到催化剂；
(2)不对称氢化反应
将所得催化剂、添加剂、有机溶剂加入2-羟基吡嗪底物中，转入高压釜中，充氢气600～1200psi，在50～100摄氏度下搅拌12～24小时，生成产物。


3.根据权利要求1或2所述的不对称氢化合成手性内酰胺的方法，其特征在于：所述钯金属前体选自醋酸钯或三氟醋酸钯。


4.根据权利要求2所述的不对称氢化合成手性内酰胺的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永贵，冯广收，时磊，孙蕾，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21