本发明专利技术提供了化学领域内的石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法，包括以下步骤，（1）将湿润状态的石墨烯用四氧呋喃洗涤5次,除去所含水分；（2）将PLA溶解于四氢呋喃中；（3）带机械搅拌的三口烧瓶里,将石墨稀分散于四氢呋喃中,通过超声波和强力搅拌处理2‑3小时,直至浪合物变粘稠；（4）将PLA溶液加入到石墨稀/四氢呋喃混合液中,继续进行超声波处理和强机械搅拌,持续4小时,将混合物倒入敞口容器,在50℃烘箱中干燥10小时,适当将表面的膜状物扯开,以便溶剂蒸发;将制得的膜状固体破碎成颗粒或粉末,在80°C真空供箱干燥6小时；（5）将得到的产物进行性能测试本发明专利技术操作简单，温度控制容易。
Preparation of graphene / PLA nanocomposites and test methods of their properties
【技术实现步骤摘要】
石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法
本专利技术属于化学领域，特别涉及石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法。
技术介绍
氧化石墨(GO)还原法具有产量高、成本低和原料容易获得等优点,是制备石墨稀最常用、最具前景的方法之一。现有技术中，制备石墨烯的过程一般包括低温反应、中温反应和高温反应三个阶段,各个阶段均需要精确的温度控制；此技术操作繁琐，温度控制很难达到规定的要求。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法，本专利技术操作简单，温度控制容易。本专利技术的目的是这样实现的：石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法，包括以下步骤：（1）将湿润状态的石墨烯用四氧呋喃洗涤5次,除去所含水分；（2）将PLA(1g石墨烯对应4gPLA)通过机械搅拌溶解于四氢呋喃中(1gPLA对应lOmL四氢呋喃)；（3）在带机械搅拌的三口烧瓶里,将石墨稀分散于四氢呋喃中(1g石墨稀对应40mL四氢呋喃),通过超声波和强力搅拌处理2-3小时,直至浪合物变粘稠；（4）将PLA溶液加入到石墨稀/四氢呋喃混合液中,继续进行超声波处理和强机械搅拌,持续4小时后,将混合物倒入敞口容器,在50℃烘箱中干燥10小时,期间适当地将表面的膜状物扯开,以便溶剂蒸发;将制得的膜状固体破碎成颗粒或粉末,在80°C真空供箱干燥6小时,即制得石墨烯/PLA母粒；（5）将得到的产物进行性能测试。作为本专利技术的进一步改进,还包括以下步骤:（a）将所需量母粒和PLA粒子通过密炼机进行溶融复合,温度为175°C,转速为60rpm,密炼时间为8分钟。样品命名为PLA/Graphene-x;,其中x为石墨稀的质量百分数；（b）制得的块状材料用平板硫化机压制为薄片状,温度为i80°C,压强为12-15MPa,保压时间3-4分钟，薄片样品被切割为测试所需尺寸和规格；其中，由于PLA脆性较大,因此先将薄片样品在locrc烘烤变软,然后趁软切割,切割后继续在I00°C供烤,使之变软、铺平,降温定型；其中，步骤（a）和步骤（b）在步骤（4）之后。为了实现产物的性能测试,性能测试包括X-射线衍射测定、结晶性能测定、动态力学分析、拉伸性能测定、硬度测定、导电性测定、热稳定性测定；X-射线衍射测定具体的为：采用R1gakuD/Max-Ra型转祀X-射线衍射仪进行测定(铜耙,CuKα射线),扫描速度为4°/分钟，XRD样品从压制好的PLA/Graphene-x薄片上切割,扫描区间为5-30°；结晶性能通过差示扫描量热仪(differentialscanningcalorimetry,以下简称DSC)进行测定，测试温度为0-200°C,升/降温速率为10°C/min,共两个循环，每个循环中,样品先在0°C恒温5分钟,然后升温至200°C,恒温5分钟,然后降温至0°C，取第二个升温阶段的DSC曲线进行分析，样品分两次测试,一次为样品制备后10天,一次为样品制备后160天,用于对比分析石墨炼对PLA结晶性能的影响；动态力学分析通过DMAQ800(TAInstrument公司,美国)进行测定,温度为30-120°C,升温速率为5°C/分钟,测试频率为10HZ；拉伸性能通过WD-20D型电子式万能试验机(长春市智能仪器设备有限公司)测定,拉伸速率为50mm/分钟，每种材料测5个样品取平均值；硬度通过QYS-96型球压硬度仪(长春市智能仪器设备有限公司)进行测定,每种材料测8次取平均值；导电性通过ZC36型高阻仪(上海精密仪器仪表有限公司)测定,每种材料测5次取平均值；热稳定性通过热失重分析(thermogravimetricanalysis,以下简称TGA)进行研宄,仪器为TAQ5000IR(TAInstrument公司,美国),测试温度为室温到600°C,氮气气氛,升温速率为2(rc/分钟，每种样品平行测试两次。附图说明图1为本专利技术中制备石墨烯/PLA纳米复合材料的流程图。具体实施方式石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法，包括以下步骤：（1）将湿润状态的石墨烯用四氧呋喃洗涤5次,除去所含水分；（2）将PLA(1g石墨烯对应4gPLA)通过机械搅拌溶解于四氢呋喃中(1gPLA对应lOmL四氢呋喃)；（3）在带机械搅拌的三口烧瓶里,将石墨稀分散于四氢呋喃中(1g石墨稀对应40mL四氢呋喃),通过超声波和强力搅拌处理2-3小时,直至浪合物变粘稠；（4）将PLA溶液加入到石墨稀/四氢呋喃混合液中,继续进行超声波处理和强机械搅拌,持续4小时后,将混合物倒入敞口容器,在50℃烘箱中干燥10小时,期间适当地将表面的膜状物扯开,以便溶剂蒸发;将制得的膜状固体破碎成颗粒或粉末,在80°C真空供箱干燥6小时,即制得石墨烯/PLA母粒；（5）将得到的产物进行性能测试。还包括以下步骤:（a）将所需量母粒和PLA粒子通过密炼机进行溶融复合,温度为175°C,转速为60rpm,密炼时间为8分钟。样品命名为PLA/Graphene-x;,其中x为石墨稀的质量百分数；（b）制得的块状材料用平板硫化机压制为薄片状,温度为i80°C,压强为12-15MPa,保压时间3-4分钟，薄片样品被切割为测试所需尺寸和规格；其中，由于PLA脆性较大,因此先将薄片样品在locrc烘烤变软,然后趁软切割,切割后继续在I00°C供烤,使之变软、铺平,降温定型；其中，步骤（a）和步骤（b）在步骤（4）之后。性能测试包括X-射线衍射测定、结晶性能测定、动态力学分析、拉伸性能测定、硬度测定、导电性测定、热稳定性测定；X-射线衍射测定具体的为：采用R1gakuD/Max-Ra型转祀X-射线衍射仪进行测定(铜耙,CuKα射线),扫描速度为4°/分钟，XRD样品从压制好的PLA/Graphene-x薄片上切割,扫描区间为5-30°；结晶性能通过差示扫描量热仪(differentialscanningcalorimetry,以下简称DSC)进行测定，测试温度为0-200°C,升/降温速率为10°C/min,共两个循环，每个循环中,样品先在0°C恒温5分钟,然后升温至200°C,恒温5分钟,然后降温至0°C，取第二个升温阶段的DSC曲线进行分析，样品分两次测试,一次为样品制备后10天,一次为样品制备后160天,用于对比分析石墨炼对PLA结晶性能的影响；动态力学分析通过DMAQ800(TAInstrument公司,美国)进行测定,温度为30-120°C,升温速率为5°C/分钟,测试频率为10HZ；拉伸性能通过WD-20D型电子式万能试验机(长春市智能仪器设备有限公司)测定,拉伸速率为50mm/分钟，每种材料测5个样品取平均值；硬度通过QYS-96型球压硬度仪(长春市智能仪器设备有限公司)进行测定,每种材料测8次取平均值；导电性通过ZC36型高本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将湿润状态的石墨烯用四氧呋喃洗涤5次,除去所含水分；/n（2）将PLA (1g石墨烯对应4g PLA)通过机械搅拌溶解于四氢呋喃中(1g PLA对应lOmL四氢呋喃)；/n（3）在带机械搅拌的三口烧瓶里,将石墨稀分散于四氢呋喃中(1g石墨稀对应40mL四氢呋喃), 通过超声波和强力搅拌处理2-3小时,直至浪合物变粘稠；/n（4）将PLA溶液加入到石墨稀/四氢呋喃混合液中,继续进行超声波处理和强机械搅拌,持续4小时后,将混合物倒入敞口容器,在50℃烘箱中干燥10小时,期间适当地将表面的膜状物扯开 ,以便溶剂蒸发;将制得的膜状固体破碎成颗粒或粉末,在80°C真空供箱干燥6小时,即制得石墨烯/PLA母粒；/n（5）将得到的产物进行性能测试。/n
【技术特征摘要】
1.石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将湿润状态的石墨烯用四氧呋喃洗涤5次,除去所含水分；
（2）将PLA(1g石墨烯对应4gPLA)通过机械搅拌溶解于四氢呋喃中(1gPLA对应lOmL四氢呋喃)；
（3）在带机械搅拌的三口烧瓶里,将石墨稀分散于四氢呋喃中(1g石墨稀对应40mL四氢呋喃),通过超声波和强力搅拌处理2-3小时,直至浪合物变粘稠；
（4）将PLA溶液加入到石墨稀/四氢呋喃混合液中,继续进行超声波处理和强机械搅拌,持续4小时后,将混合物倒入敞口容器,在50℃烘箱中干燥10小时,期间适当地将表面的膜状物扯开,以便溶剂蒸发;将制得的膜状固体破碎成颗粒或粉末,在80°C真空供箱干燥6小时,即制得石墨烯/PLA母粒；
（5）将得到的产物进行性能测试。
2.根据权利要求2所述的石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性能测试的方法,其特征在于,还包括以下步骤:（a）将所需量母粒和PLA粒子通过密炼机进行溶融复合,温度为175°C,转速为60rpm,密炼时间为8分钟；样品命名为PLA/Graphene-x;,其中x为石墨稀的质量百分数；
（b）制得的块状材料用平板硫化机压制为薄片状,温度为i80°C,压强为
12-15MPa,保压时间3-4分钟，薄片样品被切割为测试所需尺寸和规格；其中，由于PLA脆性较大,因此先将薄片样品在locrc烘烤变软,然后趁软切割,切割后继续在I00°C供烤,使之变软、铺平,降温定型；
其中，步骤（a）和步骤（b）在步骤（4）之后。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/PLA纳米复合材料制备及其性...
【专利技术属性】
技术研发人员：支甜甜，
申请(专利权)人：支甜甜，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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