本发明专利技术公开了一种1/20水维生素B6化合物及制法，该化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示在10.3°，14.4°，18.6°，20.3°，20.9°，23.2°，25.7°，28.1°，29.3°，33.4°，38.5°，43.9°处显示出特征衍射峰。本发明专利技术制备的1/20水维生素B6化合物具有稳定性好、纯度高的优点，而且工艺简单，收率高，重复性强，适合于工业化生产。
A 1 / 20 water vitamin B6 compound
【技术实现步骤摘要】
一种1/20水维生素B6化合物
本专利技术属于医药
，具体涉及一种1/20水维生素B6化合物及制法。
技术介绍
维生素B6又称吡哆素，其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺，在体内以磷酸酯的形式存在，是一种水溶性维生素，化学名：6-甲基-5-羟基-3,4-吡啶二甲醇盐酸盐，分子式：C8H11NO3·HCl，分子量为205.64，结构式如下所示，维生素B6是人体必需的维生素之一，对于人体各种生理功能的调节以及生长发育等有着至关重要的作用。维生素B6可维持体液中钠、钾的平衡、调节体液以及参与红细胞的制造，因此常被用于治疗人体内维生素B6缺乏及其他疾病的辅助治疗。专利CN201310559909提供了一种维生素B6的制备方法，通过在惰性溶剂中，将4-甲基-5-乙氧基-2-羧基噁唑和2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英进行一步反应，从而得到制备维生素B6的关键中间体化合物。该专利技术的方法具有污染小，反应路线短等优点。专利CN201210572781提供了一种一锅法制备维生素B6的新方法。该方法由维生素B6关键中间体4-甲基-5-乙氧基噁唑与马来酸二甲酯或马来酸二乙酯进行Diels-Alder加成、芳构化一步形成吡啶环，再加氢、催化还原生成维生素B6。该专利技术采用一锅法中间产物不用分离直接反应，缩短了工艺流程周期，操作简单、环保、成本低，而且产品选择性高，收率高，纯度高，更适合于规模型工业化生产。专利CN201410024855提供了一种简便的维生素B6的制备方法。该方法是以2-氨基丙酸酯盐酸盐和3-氰基丙醛为起始原料，先将3-氰基丙醛与甲醛在酸性催化剂作用下于30-100℃反应，生成5-甲酰基-6-氰基-1,3-二氧环庚烷；再经成环、水解反应合成维生素B6。本专利技术避免使用不易制备的4-甲基-5-烷氧基噁唑中间体，不需进行温度高的Diels-Alder加成反应，缩短了工艺流程周期，操作简单、环保、成本低，而且反应选择性高，产品纯度高，更加适合于规模化工业生产。目前市场上的维生素B6原料主要为无水物，原料药稳定性较差，纯度低，工艺复杂，不便于工业化生产和储存。本专利技术人经过大量的试验，制得了一种不同于现有技术的含1/20水的维生素B6化合物，并通过试验发现1/20水的维生素B6化合物具有稳定性好、纯度高的优点，而且工艺简单，收率高，重复性强，适合于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于开发和制备一种新的维生素B6化合物产品，克服目前市场上维生素B6原料药的稳定性差、纯度低等问题。为解决这些问题，本专利技术制备出了一种1/20水维生素B6化合物。本专利技术提供了一种1/20水维生素B6化合物及制法。本专利技术还提供了一种含有1/20水维生素B6化合物的药物组合物。本专利技术的技术方案如下：一种1/20水维生素B6化合物，分子式为C8H11NO3·HCl·1/20H2O，分子量为206.54，结构式如下所示，本专利技术所述的1/20水维生素B6化合物，其用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示，在10.3°，14.4°，18.6°，20.3°，20.9°，23.2°，25.7°，28.1°，29.3°，33.4°，38.5°，43.9°处显示出特征衍射峰。一种1/20水维生素B6化合物的制备方法，具体包括如下步骤：(1)于高压釜中，加入5-乙氧基-4-甲基唑，2-异丙基-1,3-二氧杂-5-环庚烯，乙二醇二甲醚，在160～190℃，10atm下反应5～7h，冷却至室温。除掉溶剂，剩余物加入水，剧烈搅拌，滴加浓盐酸，升温至180℃，反应1～3h。降温至0℃，搅拌2h，析出固体，抽滤，真空干燥，得到维生素B6粗品；(2)精制：将得到的粗品加入到纯化水中，加热搅拌至全溶。加入活性炭，保温搅拌，热滤掉活性炭，剩余溶液旋蒸至体积缩小2/3时，停止旋蒸，降温搅拌析晶。抽滤，真空干燥，得到维生素B6化合物。作为本专利技术一优选实施方案，其步骤(1)中在180℃，10atm下反应6h。作为本专利技术一优选实施方案，其步骤(1)中滴加浓盐酸后反应2h。作为本专利技术一优选实施方案，其步骤(2)中活性炭的加入量为0.1％(w/v)。作为本专利技术一优选实施方案，其步骤(2)中析晶温度为5℃。作为本专利技术一优选实施方案，其步骤(1)、(2)中真空干燥温度为50℃。一种药物组合物，其包含本专利技术所述的1/20水维生素B6化合物和药学上可接受的赋形剂。本专利技术所述的药物组合物还含有乙醇、依地酸二钠。本专利技术所述的药物组合物为维生素B6和乙醇、依地酸二钠制成的无菌注射液。规格包含1ml：50mg和2ml：0.1g。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术提供的维生素B6化合物纯度高，并具有较好的光稳定性。2、本专利技术提供的维生素B6化合物制备方法工艺简单，收率高，重复性强，适合于工业化生产。3、本专利技术提供的含有维生素B6化合物的药物组合物稳定性很好，从而提高了用药安全性和有效性，降低了不良反应的发生率。附图说明以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：图1为本专利技术的维生素B6化合物的X射线粉末衍射图。具体实施方式以下实施例是对本专利技术的进一步说明，但绝不是对本专利技术范围的限制。下面参照实施例进一步详细阐述本专利技术，但是本领域技术人员应当理解，本专利技术并不限于这些实施例以及使用的制备方法。而且，本领域技术人员根据本专利技术的描述可以对本专利技术进行等同替换、组合、改良或修饰，但这些都将包括在本专利技术的范围内。实施例11/20水维生素B6化合物的制备(1)于高压釜中，加入100g5-乙氧基-4-甲基唑，111.84g2-异丙基-1,3-二氧杂-5-环庚烯，500ml乙二醇二甲醚，在180℃，10atm下反应6h，冷却至室温。除掉溶剂，剩余物加入300ml水，剧烈搅拌，滴加66ml浓盐酸，升温至180℃，反应2h。降温至0℃，搅拌2h，析出固体，抽滤，50℃真空干燥，得到维生素B6粗品169.37g，收率82.9％；(2)精制：将169g粗品加入到850ml纯化水中，加热搅拌至全溶。加入8.5g活性炭，保温搅拌30min，热滤掉活性炭，剩余溶液旋蒸至体积缩小2/3时，停止旋蒸，降温至5℃搅拌析晶。抽滤，50℃真空干燥，得到153.65g维生素B6，收率90.9％。实施例21/20水维生素B6化合物的制备(1)于高压釜中，加入100g5-乙氧基-4-甲基唑，109.35g2-异丙基-1,3-二氧杂-5-环庚烯，500ml乙二醇二甲醚，在160℃，10atm下反应7h，冷却至室温。除掉溶剂，剩余物加入300ml水，剧烈搅拌，滴加66ml浓盐酸，升温至180℃，反应1h。降温至0℃，搅拌2h，析出固体，抽滤，50℃真空干燥，得到维生素B6粗品163.65g，收率8本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种维生素B6化合物，其特征在于，所述的维生素B6化合物分子式为C
【技术特征摘要】
1.一种维生素B6化合物，其特征在于，所述的维生素B6化合物分子式为C8H11NO3·HCl·1/20H2O，分子量为206.54，结构式如式(I)所示，
2.根据权利要求1所述的维生素B6化合物，其特征在于该晶体化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示，在10.3°，14.4°，18.6°，20.3°，20.9°，23.2°，25.7°，28.1°，29.3°，33.4°，38.5°，43.9°处显示出特征衍射峰。
3.根据权利要求1所述的维生素B6化合物，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)于高压釜中，加入5-乙氧基-4-甲基唑，2-异丙基-1,3-二氧杂-5-环庚烯，乙二醇二甲醚，在160～190℃，10atm下反应5～7h，冷却至室温，除掉溶剂，剩余物加入水，剧烈搅拌，滴加浓盐酸，升温至180℃，反应1～3h，降温至0℃，搅拌2h，析出固体，抽滤，真空干燥，得到维生素B6粗...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明，
申请(专利权)人：海南顿斯医药科技有限公司，陕西顿斯制药有限公司，伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司，
类型：发明
国别省市：海南;46
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