一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸盐的制备方法，包括：混合溶剂的制备、碱液的制备、连续中和反应；所述连续中和反应，将2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸溶液和碱液连续混合后进行反应，同时开启冷却水系统，温度为‑20‑30℃，反应液pH为8‑10；优选pH为8.5‑9.5；还包括滴加第二阻聚剂，搅拌1小时，调节溶液pH=8.5‑9.5，继续搅拌30min；本发明专利技术得到的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸盐，产品质量稳定，1年内色度指标稳定，变化为5‑10；粘度指标稳定，变化为0.1‑0.3mpa.s；纯度指标稳定，变化为0.09‑0.13%。

A preparation method of 2-acrylamido-2-methylpropanesulphonate

【技术实现步骤摘要】
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法
本专利技术属于化合物制备
，涉及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐，具体涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法。
技术介绍
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，英文名称为2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonicacid，简称AMPS，是一种多功能水溶性阴离子单体，性状为白色结晶固体。由于AMPS结构式中含有强阴离子性、水溶性、并对盐不敏感的磺酸基团，屏蔽的酰胺基团及不饱和双键，使其具有优良的性能。AMPS的特殊结构也可用于改善非水溶性高聚物的综合性能。它的聚合物都是优秀的功能高分子电解质，作为染料固定剂、絮凝剂、分散剂、增粘增稠剂，已广泛应用于化纤、塑料、涂料、表面活性剂、造纸、水处理和油田化学等领域。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸本身为粉末状固体，且为强酸性，其在实际生产使用中易起粉尘，以及造成设备腐蚀、环境污染。后来有国外公司开发了其盐溶液产品，溶液产品与固体粉末相比，具有诸多的优势，一是解决了强酸粉末带来的各种设备、环境问题。二是液体产品使用方便，易于实现下游产业的自动化控制。正是由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐溶液产品的种种优势，其应用的范围较之粉末固体更广泛，国内外的市场需求呈逐年上升的趋势。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐溶液产品一般是用碱性物质与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸进行中和制备而成，但是该中和过程却有一定的技术难度，如果制备工艺存在缺陷，所制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐溶液的质量稳定性就很差，存放一段时间后，溶液很容易出现变黄，纯度下降，粘度超标甚至大量自聚等问题。轻则产品的性能达不到使用标准，重则产品自聚无法使用，造成重大损失。专利CN201510811857.6中提到一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐类单体的制备方法，该方法重点是丙烯酰胺基烷基磺酸盐的提纯，以及高收率。专利CN201310044319.X中提到一种制备固体丙烯酰胺基烷基磺酸盐的方法，该专利的盐溶液制备过程设计存在缺陷，且最终制备成固体盐产品。这样不仅违背了制备溶液产品的初衷，也没有解决盐溶液产品的质量稳定性问题。
技术实现思路
本专利技术针对以上不足，提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，以实现和解决以下专利技术目的和技术问题：（1）本专利技术的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，效率高、易于大生产化。（2）本专利技术的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，解决现有技术方法制备产品易变黄，纯度下降，粘度超标甚至自聚等质量不稳定的问题。为解决上述技术问题，采用以下技术方案：一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法包括：混合溶剂的制备、碱液的制备、连续中和反应、滴加第二阻聚剂。作为本专利技术优选的技术方案，所述连续中和反应，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶液和碱液按照一定流速连续混合后进行反应，同时开启冷却水系统，控制温度为-20-30℃，控制反应液pH为8-10。作为本专利技术优选的技术方案，所述混合溶剂的制备，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，第一阻聚剂及水混合，搅拌溶解。作为本专利技术优选的技术方案，所述混合溶剂的制备，第一阻聚剂的加量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末和水的总量的20ppm-40ppm。作为本专利技术优选的技术方案，所述滴加第二阻聚剂，滴加第二阻聚剂后搅拌1小时，调节溶液pH=8-10，继续搅拌30min。作为本专利技术优选的技术方案，所述滴加第二阻聚剂，滴加第二阻聚剂后搅拌1小时，调节溶液pH=8.5-9.5，继续搅拌30min。作为本专利技术优选的技术方案，所述滴加第二阻聚剂，所述第二阻聚剂加量，以流入2#反应釜内总物料量的占比计，为54-68ppm。作为本专利技术优选的技术方案，所述第一阻聚剂包括对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚，优选对羟基苯甲醚。作为本专利技术优选的技术方案，所述第二阻聚剂包括对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚，优选对羟基苯甲醚。作为本专利技术优选的技术方案，所述碱液的制备，碱液浓度为45%。本专利技术提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，包括如下步骤：（1）混合溶剂的制备：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，第一阻聚剂及水投加到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸配制罐中，配制一定浓度的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶液，并将其打入高位槽1中备用。（2）碱液的制备：将碱性试剂与水投加到通有冷却水的碱液配制罐中，配制一定浓度的碱液，并将其打入高位槽2中备用。（3）连续中和反应：打开步骤高位槽1和高位槽2的阀门，调节流量计，使其按照一定的流速连续混合到反应釜1中进行反应，同时开启冷却水系统，控制温度为-20-30℃，控制釜内反应液pH始终保持在8-10。（4）滴加第二阻聚剂：反应釜1所得的混合液溢流到反应釜2中，并同时滴加一定量的第二阻聚剂溶液。搅拌1h后，进行pH值的复调，调节完毕，搅拌30min。（5）过滤：将反应液经袋式过滤器过滤后，直接出料包装。即得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐。所述（1）中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末与水的重量比为(1.2-1.5):1，优选1.3:1；投加方式为把2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投加到水中。本专利技术的专利技术人在研究中发现，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐溶液产品的质量稳定性不仅与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品的纯度有关，而更为重要的是盐溶液制备过程的控制。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备需要综合考虑各个环节的控制，才能得到质量稳定的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐产品，其中特别是中和反应瞬间放热的平稳以及pH的控制至关重要。本专利技术所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成品、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸精制品，优选2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸精制品，纯度≥99%，含铁≤2ppm。本专利技术人研究发现铁离子的存在对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的质量稳定性影响较大，其会引起溶液的缓慢聚合，还会引起盐溶液产品的颜色逐渐发黄加深。本专利技术所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其中，碱性试剂优选离子膜液碱，杂质少，特别是铁离子含量低。其中所述碱液配制罐需要通入冷却水降温，碱液与水的混合瞬间，会放出大量的热，使其在中和反应前即降温至常温，大大减轻了对中和反应放热的影响。本专利技术所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其中，步骤（3）中和反应的控制是关键点。酸碱中和是典型的放热反应，温度的控制很重要控制温度为-20-30℃，优选10-30℃。温度过低，反应过慢，pH值达到平稳期所需时间过长。温度过高，随时会有聚合的风险。特别重要的是控制反应釜1中的pH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，/n所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法包括：混合溶剂的制备、碱液的制备、连续中和反应、滴加第二阻聚剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，
所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法包括：混合溶剂的制备、碱液的制备、连续中和反应、滴加第二阻聚剂。


2.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，
所述连续中和反应，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶液和碱液按照一定流速连续混合后进行反应，同时开启冷却水系统，控制温度为-20-30℃，控制反应液pH为8-10。


3.根据权利要求2所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，
所述混合溶剂的制备，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，第一阻聚剂及水混合，搅拌溶解。


4.根据权利要求1或2所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，
所述混合溶剂的制备，第一阻聚剂的加量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末和水的总量的20ppm-40ppm。


5.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的制备方法，其特征在于，
所述滴加第二阻聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：张坤树，林普文，李志军，蒋华锋，
申请(专利权)人：潍坊金石环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37