一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定分散的芳纶纳米纤维的制备方法。包括：(1)将二甲基亚砜、芳纶纤维和KOH，室温下搅拌至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维悬浮液；(2)再加入溴乙酸乙酯对芳纶纳米纤维悬浮液进行取代反应；(3)加入去离子水稀释并取代后的芳纶纳米纤维悬浮液，并继续搅拌；(4)将取代后的芳纶纳米纤维悬浮液抽滤后、干燥至绝干，得到取代后的芳纶纳米纤维；(5)将取代芳纶纳米纤维置于KOH水溶液中水解；(6)向水解完成的芳纶纳米纤维中加入去离子水，随后真空辅助抽滤，干燥，得到C

A preparation method of stable dispersion aramid nanofibers

【技术实现步骤摘要】
一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及属于造纸工业和材料工业交叉领域，具体涉及一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法。
技术介绍
芳纶纳米纤维具有优异的机械性能，热稳定性能等，可以广泛的应用于制备轻质高强材料，绝缘材料等等。然而芳纶纳米纤维本身只能以阴离子的形式存在于DMSO中，这极大地限制了其应用。针对这一问题，前人提出通过加入水将ANF从DMSO中置换出来的方法，取得了一定成果，但置换过程中芳纶纳米纤维的尺寸增大，甚至部分还原成宏观芳纶纤维，极大的破坏了其纳米结构的优异性，因此寻找能够使芳纶纳米纤维稳定存在的方法迫在眉睫。
技术实现思路
为解决现有技术中芳纶纳米纤维稳定性差的问题，本专利技术提供了一种可稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法，这种方法得到的C4H7O2-ANFh粉体具有在制备工艺简单等特点，改善了芳纶纳米纤维分散性的问题，将拓宽芳纶纳米纤维的应用。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将二甲基亚砜、芳纶纤维和KOH，室温下搅拌至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维悬浮液；2)加入溴乙酸乙酯对芳纶纳米纤维悬浮液进行亲核取代；3)加入去离子水稀释取代后的芳纶纳米纤维悬浮液，并继续搅拌；4)将亲核取代后的芳纶纳米纤维悬浮液抽滤后、干燥至绝干，得到取代芳纶纳米纤维；5)将干燥后的取代芳纶纳米纤维溶于KOH水溶液中水解，得到悬浮液；6)通过真空辅助抽滤水解后的芳纶纳米纤维悬浮液，干燥处理得到C4H7O2-ANFh粉体。作为本专利技术的进一步改进，步骤1)中，所述芳纶纳米纤维为对位短切芳纶纤维。作为本专利技术的进一步改进，步骤1)中，所述芳纶纤维和KOH的质量比为1:1.5。作为本专利技术的进一步改进，步骤2)中，悬浮液与溴乙酸乙酯的液固比为25mL：(50～500mg)；亲核反应时间为10～24h。作为本专利技术的进一步改进，步骤3)中，去离子水的加入量为芳纶纳米纤维悬浮液质量的3～5倍，搅拌时间10～30min。作为本专利技术的进一步改进，步骤4)中，KOH水溶液浓度为3～10mol/L，水解时间为4～8h。作为本专利技术的进一步改进，步骤6)中，干燥处理在50～60℃下干燥12～24h。本专利技术具有以下优点：本专利技术选取对位芳纶纤维(PPTA)、溴乙酸乙酯为原料。采用二甲基亚砜(DMSO)和氢氧化钾(KOH)混合体系下处理对位芳纶纤维得到对位芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液；对ANF悬浮液进行溴乙酸乙酯的取代，取代后的纤维采用KOH水溶液进一步水解得到C4H7O2-ANFh，制得的芳纶纳米纤维具有制备工艺简单、可稳定存在于一般溶剂中的特点。在芳纶纳米纤维上接枝乙酸乙酯基团，与此同时乙酸乙酯基团在KOH水溶液中被水解为-CH3COOK，加入去离子水后部分还原成为羧基，因此得到能够在水，乙醇等溶剂中稳定分散的芳纶纳米纤维，为芳纶纳米纤维的进一步开发利用奠定了基础。附图说明图1：C4H7BrO2-ANF(h)的实物图；图2：C4H7BrO2-ANF(h)的FT-IR谱图；图3：C4H7BrO2-ANF(h)的在不同溶剂中的溶解性能(从左到右依次代表：纯水、C4H7BrO2-ANF(h)溶于去离子水、乙醇、DMSO、DMF)。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5gKOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液；(2)取25mLANF悬浮液，加入溴乙酸乙酯(用量：50～500mg)进行亲核取代反应(时间：10～24h)；(3)加入约3～5倍去离子水稀释取代后的ANF悬浮液，搅拌(时间：10～30min)；(4)将取代后的ANF悬浮液抽滤后，得到C4H7O2-ANF的固体，真空干燥(温度：30～70℃，时间：24h)；(5)干燥的C4H7O2-ANF溶于KOH水溶液(浓度：3～10mol/L)中水解(时间：4～8h)；(6)加入10～50mL去离子水至水解完成的C4H7O2-ANF中，得到C4H7O2-ANF-h；(7)通过真空辅助抽滤水解后的芳纶纳米纤维悬浮液，随后在50～60℃下干燥12～24h，得到C4H7O2-ANFh粉体；(8)将C4H7O2-ANFh粉体分散在水，乙醇，二甲基亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)中，测试稳定性。实施例1(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5gKOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。(2)取25mLANF悬浮液，加入溴乙酸乙酯(用量：50mg)进行亲核反应(时间：10h)；(3)加入约3～5倍去离子水稀释取代后的ANF悬浮液，搅拌(时间：10min)；(4)将取代后的ANF悬浮液抽滤后，得到C4H7O2-ANF的固体，真空干燥(温度：30～70℃，时间：24h)；(5)干燥的C4H7O2-ANF溶于NaOH水溶液(浓度：3～10mol/L，用量：)中水解(时间：4～8h)；(6)加入10～50mL去离子水至水解完成的C4H7O2-ANF中，得到C4H7O2-ANFh；(7)通过真空辅助抽滤水解后的芳纶纳米纤维悬浮液，随后在50～60℃下干燥12～24h，得到C4H7O2-ANFh粉体；(8)将C4H7O2-ANFh粉体分散在水，乙醇，二甲基亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)中，测试稳定性。实施例2(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5gKOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。(2)取25mLANF悬浮液，加入溴乙酸乙酯(用量：100mg)进行亲核反应(时间：24h)；(3)加入约3～5倍去离子水稀释取代后的ANF悬浮液，搅拌(时间：10min)；(4)将取代后的ANF悬浮液抽滤后，得到C4H7O2-ANF的固体，真空干燥(温度：30～70℃，时间：24h)；(5)干燥的C4H7O2-ANF溶于KOH水溶液(浓度：1～5mol/L，用量：)中水解(时间：4～8h)；(6)加入10～50mL去离子水至水解完成的C4H7O2-ANF中，得到C4H7O2-ANFh；(7)通过真空辅助抽滤水解后的芳纶纳米纤维悬浮液，随后在50～60℃下干燥12～24h，得到C4H7O2-ANFh粉体；(8)将C4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将二甲基亚砜、芳纶纤维和KOH，室温下搅拌至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维悬浮液；/n2)加入溴乙酸乙酯对芳纶纳米纤维悬浮液进行亲核取代；/n3)加入去离子水稀释取代后的芳纶纳米纤维悬浮液，并继续搅拌；/n4)将亲核取代后的芳纶纳米纤维悬浮液抽滤后、干燥至绝干，得到取代芳纶纳米纤维；/n5)将干燥后的取代芳纶纳米纤维溶于KOH水溶液中水解，得到悬浮液；/n6)通过真空辅助抽滤水解后的芳纶纳米纤维悬浮液，干燥处理得到C

【技术特征摘要】
1.一种稳定分散芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二甲基亚砜、芳纶纤维和KOH，室温下搅拌至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维悬浮液；
2)加入溴乙酸乙酯对芳纶纳米纤维悬浮液进行亲核取代；
3)加入去离子水稀释取代后的芳纶纳米纤维悬浮液，并继续搅拌；
4)将亲核取代后的芳纶纳米纤维悬浮液抽滤后、干燥至绝干，得到取代芳纶纳米纤维；
5)将干燥后的取代芳纶纳米纤维溶于KOH水溶液中水解，得到悬浮液；
6)通过真空辅助抽滤水解后的芳纶纳米纤维悬浮液，干燥处理得到C4H7O2-ANFh粉体。


2.根据权利要求1所述的稳定分散的芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述芳纶纳米纤维为对位短切芳纶纤维。


3.根据权利1所述的稳定分散的芳纶纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆赵情，马秦，俄松峰，黄吉振，贾峰峰，宁逗逗，陈珊珊，金崭凡，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61