钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用技术

本公开提供了钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用，气敏材料由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。其制备方法为采用水热法将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，在将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料。本公开提供的气敏材料针对H

Cobalt doped porous nickel oxide gas sensing material, gas sensing element, preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用
本公开属于气敏材料制备领域，涉及硫化氢气体检测技术，具体涉及钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。硫化氢(H2S)气体是一种具有臭鸡蛋气味的、无色、易燃的酸性剧毒气体，是大气中的主要污染物之一，其主要来源于工业生产过程以及生活垃圾。低浓度的H2S气体会损害人类的眼睛、呼吸系统及中枢神经，高浓度时可以麻痹嗅觉神经。当人们所处的外界环境中的H2S浓度超过250ppm时，H2S气体将会损害呼吸系统，并且与人体内的血红蛋白迅速结合，阻止氧气运输到人体的重要器官，进而使人发生休克，甚至死亡。此外，H2S是一种可燃性气体，燃点为292℃，爆炸极限为4％，所以对H2S气体检测时应该避免高温。因此，研究出对H2S具有高灵敏度、选择性气敏特性的敏感材料成为解决问题的关键。多孔氧化镍材料由于具有可调的孔道结构、高的比表面积和较强的离子交换性能，有利于反应物在活性位点进行反应，对H2S、乙醇、丙酮、甲醛等气体的检测显示了极大的应用前景，因此多孔氧化镍材料被广泛应用于气敏传感领域。然而，经过本公开专利技术人研究发现，单一氧化镍材料的气敏性能受控于材料的形貌、结构、晶型、比表面积、能带结构等因素，在气体检测时表现出灵敏度低、选择性差等缺点，从而限制了氧化镍在气体传感器领域的实际应用。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用，采用该钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制备的气敏元件针对H2S气体具有高的灵敏度、优异的选择性等优点，同时具有快的响应回复速度，可用于H2S气体的检测。为了实现上述目的，本公开的技术方案为：一方面，本公开提供了一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。本公开通过实验发现，向多孔氧化镍中掺杂钴能够使该材料对硫化氢气体进行特异性检测，且对硫化氢气体的检测的灵敏度较高，从而实现对硫化氢气体高灵敏、高选择性的检测。另一方面，本公开提供一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，再将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料；气敏材料前驱体的制备过程为：采用水热法将基体原料、掺杂相原料和沉淀剂一步合成气敏材料前驱体；所述基体原料为镍盐，所述掺杂相原料为钴盐。本公开制备的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料能够对硫化氢气体进行选择性检测。第三方面，本公开提供了一种上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料在检测硫化氢气体中的应用。第四方面，本公开提供了一种H2S气敏元件，包括气敏层，所述气敏层有上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料附着形成。第五方面，本公开提供了一种H2S气敏元件的制备方法，将上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制备成浆料，将浆料涂覆在基体表面，干燥后获得H2S气敏元件。本公开的有益效果为：1、本公开提供了一种针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料及其制备方法。合成钴掺杂多孔氧化镍气敏材料为纳米片组成的多孔纳米球，具有极高的比表面积。高的比表面积为气体在材料表面的吸附提供更多的活性位置，而多孔结构为气体在材料表面的扩散提供丰富的通道，这些有利于提高材料的灵敏度和响应恢复速度。金属钴(Co)元素的掺杂一方面可以降低氧化镍材料内部的空穴浓度，提高材料在空气中的阻值，另一方面利用掺杂元素作为表面催化剂和吸附剂，提高材料表面对氧气分子的吸附能力，加速待测气体与吸附氧负离子之间的反应，从而可以改善NiO材料的对H2S气体的气敏性能。2、本公开的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料有效提高了纯氧化镍作为气敏材料灵敏度差和相应恢复时间长的问题。本公开的气敏元件针对H2S气体有较强的选择性，能在100～260℃下工作，对低浓度H2S气体具有高的灵敏度。3、本公开针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，分散性好，能够避免气敏元件的制备过程中因团聚而造成涂抹不均匀的问题。4、本公开中提供了一种简单有效、安全便捷的制备方法来获得针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，工艺参数易于控制，原料成本低廉。本公开的制备方法中，在溶剂热条件下基体相和掺杂相同时生成，但由于基体原料比例高于掺杂相原料，结晶时基体相成为主体，该一步法操作简捷省时。5、本公开提供了一种安全有效的方法制备的针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏元件，制备方法安全有效，以及所需设备简单，易操作，工艺参数便于控制，原料及仪器设备使用成本低等。附图说明构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。图1是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球的扫描电子显微镜照片；图2是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球的扫描电子显微镜照片(低倍)；图3是对比例1所制备的多孔氧化镍纳米球的扫描电子显微镜照片；图4是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球和对比例1所制备的多孔氧化镍纳米球的X射线电子能谱图；图5是对比例1所制备的纯氧化镍纳米球和实施例1及实施例2所制备的钴掺杂的氧化镍多孔纳米球在160℃下对10ppmH2S气体的响应值；图6是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球针对不同浓度气体在160℃下的气敏性能测试图；图7是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球及对比例1所制备的纯氧化镍纳米球在160℃下对10ppm不同气体的响应值柱状图；图8是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制成的气敏元件示意图：1、氧化铝陶瓷基片；2、测试电极；3、加热电极；4、铂丝；5、Ni-Cr合金；6、气敏材料涂层。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。鉴于氧化镍无法对硫化氢进行特异性检测且检测灵敏度低的不足，本公开提出了钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用。本公开的一种典型实施方式，提供了一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，由基体相和掺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。/n

【技术特征摘要】
1.一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。


2.如权利要求1所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，掺杂相与基体相的摩尔比为0.5～10mol％。


3.如权利要求1所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，多孔球的直径为3～7μm；
或，氧化镍纳米片的厚度为10～20nm。


4.一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，其特征是，将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，在将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料；
气敏材料前驱体的制备过程为：采用水热法将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂一步合成气敏材料前驱体；
所述基体原料为镍盐，所述掺杂相原料为钴盐。


5.如权利要求4所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，其特征是，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘沛源，
申请(专利权)人：刘沛源，
类型：发明
国别省市：山东;37