一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量，S2、混合溶液A的配制，S3、混合液B的制备，S4、混合凝胶的制备，S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形，本发明专利技术涉及锂电池生产技术领域。该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，可实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，很好的达到了通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，实现了既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，无需消耗大量的热量资源，工艺简单，生产成本低，大大提升了生产效率，从而方便了人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作。

A preparation method of nickel cobalt lithium manganate cathode material

【技术实现步骤摘要】
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
本专利技术涉及锂电池生产
，具体为一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池是以两种不同的能够可逆地插入及脱出锂离子的嵌锂化合物分别作为电池的正极和负极的两次电池体系，充电时，锂离子从正极材料的晶格中脱出，经过电解质后插入到负极材料的晶格中，使得负极富锂，正极贫锂，放电时锂离子从负极材料的晶格中脱出，经过电解质后插入到正极材料的晶格中，使得正极富锂，负极贫锂，这样正负极材料在插入及脱出锂离子时相对于金属锂的电位的差值，就是电池的工作电压，锂电池主要由正极材料、负极材料和隔膜和电解液等构成，正极材料在锂电池的总成本中占据40％以上的比例，并且正极材料的性能直接影响了锂电池的各项性能指标，所以锂电正极材料在锂电池中占据核心地位，目前已经市场化的锂电池正极材料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等产品，其中镍钴锰酸锂正极材料因可观的充放电容量和优异的循环稳定性，生产和使用日益广泛，显示出巨大的市场前景。传统固相法是制备电池材料的常用方法，将一定比例的三元前驱体与锂源混合，经高温烧结得到三元材料，有的也采用化合物包裹方法，来制备锂电池正极材料，以便于改变正极材料的电学性能，其中利用石墨烯改性方法应用效果最佳。但是目前使用石墨烯改性方法生产锂电池正极材料时，需要将煅烧好的正极材料与石墨烯混合后再次进行煅烧制备，然而，这样会消耗大量的热量资源，同时工艺复杂，生产成本高，以及生产效率低，不能实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，无法达到通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，不能实现既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，从而给人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作带来了极大的不便。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，解决了现有的制备方法会消耗大量的热量资源，同时工艺复杂，生产成本高，以及生产效率低，不能实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，无法达到通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，不能实现既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产的问题。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用；S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌15-25min，即可制得混合溶液A；S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为35-40℃的条件下搅拌混合1-2h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为6.8-7.2，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶：S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料。优选的，所述步骤S1中各原料组分按重量比份包括：醋酸锂10-20份、醋酸钻10-20份、醋酸锰10-20份、醋酸镍10-20份、柠檬酸3-5份、浓硫酸3-5份、分散剂0.5-1.6份、增稠剂0.3-0.9份、氧化石墨烯分散液3-5份和去离子水余量。优选的，所述步骤S1中氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯超声分散在水中，而得到的石墨烯分散液。优选的，所述步骤S1中分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种或多种的组合。优选的，所述步骤S1中增稠剂为海藻酸钠或瓜尔胶中的一种或两种的组合。优选的，所述步骤S2-S4中所使用的混合搅拌设备为数显集热式磁力搅拌器。优选的，所述步骤S4中PH调节剂为氨水、酒石酸或碳酸氢钠中的一种或多种的组合。优选的，所述步骤S5中煅烧炉是选用型号为CWF-1300的马弗炉。(三)有益效果本专利技术提供了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：(1)、该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料，可实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，很好的达到了通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，实现了既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，无需消耗大量的热量资源，工艺简单，生产成本低，大大提升了生产效率，从而大大方便了人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作。(2)、该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，通过在正极材料制备过程中分别加入分散剂和增稠剂，分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种或多种的组合，且增稠剂为海藻酸钠或瓜尔胶中的一种或两种的组合，可实现使氧化石墨烯分散液与正极混合材料进行充分混合，从而保证了镍钴锰酸锂锂电池正极材料的电学性能。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/nS1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用；/nS2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌15-25min，即可制得混合溶液A；/nS3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为35-40℃的条件下搅拌混合1-2h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；/nS4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为6.8-7.2，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶：/nS5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用；
S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌15-25min，即可制得混合溶液A；
S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为35-40℃的条件下搅拌混合1-2h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；
S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为6.8-7.2，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶：
S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦建良，庄文杰，
申请(专利权)人：常州博杰新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32