一种含氧化锰镍钴锂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含氧化锰镍钴锂制备方法，包括步骤一、将锂盐、镍盐和钴盐混合后；步骤二、将过筛后的混合物置于烧结炉中先低温烧结，再高温烧结后冷却，掺杂元素的化合物混合后加入溶剂进行球磨；步骤三、将过筛后的混合物放入高温烧结炉，并在该温度范围内保温5‑48小时，再以相同速度冷却至室温，制得未经后处理的掺氧化锰镍钴锂材料；步骤四、再放入温度为30‑80℃去离子水溶液中搅拌15分钟‑2小时，其优点是：通过锂源、镍源、锰源、钴源、掺杂元素的化合物用球磨混合成混合物，然后在高温下合成，由于采用掺杂和独特的后处理方式，提高了材料循环稳定性和首次放电容量，为今后锂离子电池发展起到了推动作用。

A preparation method of lithium cobalt nickel containing manganese oxide

The invention discloses a preparation method of lithium nickel cobalt containing manganese oxide, including step 1, mixing lithium salt, nickel salt and cobalt salt; step 2, placing the screened mixture in the sintering furnace, sintering at low temperature, sintering at high temperature, cooling at high temperature, mixing the compounds doped with elements, adding solvent for ball milling; step 3, putting the screened mixture in the high temperature sintering furnace, and at this temperature The raw material was prepared by keeping the temperature within 5 \u2011 48 hours and cooling to room temperature at the same speed. Step 4, the raw material was put into the deionized water solution at 30 \u2011 80 \u2103 and stirred for 15 minutes \u2011 2 hours. The advantages of the material are: the compounds of lithium source, nickel source, manganese source, cobalt source and doped elements were mixed into a mixture by ball milling, and then synthesized at high temperature, Because of doping and unique post-treatment, the material cycle stability and the first discharge capacity are improved, which will promote the development of lithium-ion battery in the future.

【技术实现步骤摘要】
一种含氧化锰镍钴锂制备方法
本专利技术涉及电池正极材料领域，尤其是涉及一种含氧化锰镍钴锂制备方法。
技术介绍
锂离子电池具有比能量高，功率密度高，循环寿命长，自放电小，性能价格高，污染少等优点，是当今便携式电子产品的可再充电源的主要选择对象，由于正极材料的比容量较低，且又需要额外负担负极的不可逆容量损失，因此正极材料的研究与改进一直是锂离子电池研究的关键问题，目前主要研究的正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴酸锂和锂锰钴镍氧等。近年来，许多研究者通过掺杂元素来改进其性能，由于钴和镍是位于同一周期的相邻元素，同时LiNiO2和LiCoO2同属α-NaFeO2型化合物，因此镍、钴可以任意比例混合并保持其产物的层状结构，虽然LiNixCo1-xO2具备镍钴材料的优点，但是热稳定性没有很大提高，工艺还比较复杂，制作成本高，质量不稳定。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种含氧化锰镍钴锂制备方法，目的是直接将锂源、镍源、锰源、钴源、掺杂元素的化合物用球磨混合成混合物，然后在高温下合成，减少了生产工序，降低了生产成本，由于采用掺杂和独特的后处理方式，提高了材料循环稳定性和首次放电容量，为今后锂离子电池发展起到了推动作用。本专利技术的技术方案概述如下：一种含氧化锰镍钴锂制备方法，包括以下步骤：步骤一、将锂盐、镍盐和钴盐混合后在有机溶液中浸泡，放在乳化机中搅拌并加热蒸去水份，干燥后取出混合物，研磨后过40-100目筛；步骤二、将过筛后的混合物置于烧结炉中先低温烧结，再高温烧结后冷却，掺杂元素的化合物混合后加入溶剂进行球磨，所述掺杂元素化合物中掺杂原子浓度为0.02-0.2，所述镍原子浓度、锰原子浓度、钴原子浓度、掺杂元素化合物中掺杂原子浓度之和为1，得混合物；步骤三、将过筛后的混合物放入高温烧结炉，在流速为0.01-2升/分钟的干燥空气或氧气气氛下，以0.5-0.8℃/min的速度升至700-1000℃，并在该温度范围内保温5-48小时，再以相同速度冷却至室温，制得未经后处理的掺氧化锰镍钴锂材料；步骤四、再放入温度为30-80℃去离子水溶液中搅拌15分钟-2小时，所述去离子水溶液为含摩耳浓度0.1-1M的硼酸、氯化铝、硫酸铝、氯化镁、硫酸镁、氯化钡、五氧化二磷中一种或多种化合物的去离子水溶液，或含无水乙醇体积比5-20％的去离子水溶液，所述化合物的用量占制备成掺氧化锰镍钴锂质量的1-20％，取出固体物在80-600℃的干燥空气下烧结2-10小时，即成为经后处理后的掺氧化锰镍钴锂。优选的是，所述掺杂元素化合物为含锂、镁、硼、铝、镓、钛的化合物或它们的任意组合。优选的是，其氧化锰镍钴锂合成步骤：按摩尔比Mn∶Co∶Ni＝2∶1∶1配制由+2价锰盐、+2价钴盐、+2价镍盐组成的混合溶液，将合金盐溶液、氨水、NaOH溶液通过计量泵计量后分别同时加入反映体系中，维持氨与金属离子的摩尔比，并通过调节NaOH加入量保持PH值恒定后，洗涤沉淀得到前驱体锰钴镍的复合氢氧化物，按镍：钴：锰的元素摩尔比列为6：1：3将锂源物质与锰镍钴复合氢氧化物混合，球磨使之混合均匀后，压实，在600℃～1000℃的温度下氧化气氛焙烧6～30h，分解得到复合氧化物锂锰钴镍氧，冷却，粉碎后，分级，过325目筛，混批得到产品。优选的是，所述热处理温度优选为900℃。优选的是，含有锂源物质与锰镍钴复合氢氧化物混合混于溶解于溶剂中，搅拌均匀后，缓慢蒸发掉溶剂，使锂化合物再结晶。优选的是，所述化合物的用量占制备成掺氧化锰镍钴锂质量的1-20％。本专利技术的有益效果是：通过直接将锂源、镍源、锰源、钴源、掺杂元素的化合物用球磨混合成混合物，然后在高温下合成，减少了生产工序，降低了生产成本，由于采用掺杂和独特的后处理方式，提高了材料循环稳定性和首次放电容量，为今后锂离子电池发展起到了推动作用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种含氧化锰镍钴锂制备方法，包括如下步骤：步骤一、将锂盐、镍盐和钴盐混合后在有机溶液中浸泡，放在乳化机中搅拌并加热蒸去水份，干燥后取出混合物，研磨后过40-100目筛；步骤二、将过筛后的混合物置于烧结炉中先低温烧结，再高温烧结后冷却，掺杂元素的化合物混合后加入溶剂进行球磨，所述掺杂元素化合物中掺杂原子浓度为0.02-0.2，所述镍原子浓度、锰原子浓度、钴原子浓度、掺杂元素化合物中掺杂原子浓度之和为1，得混合物；步骤三、将过筛后的混合物放入高温烧结炉，在流速为0.01-2升/分钟的干燥空气或氧气气氛下，以0.5-0.8℃/min的速度升至700-1000℃，并在该温度范围内保温5-48小时，再以相同速度冷却至室温，制得未经后处理的掺氧化锰镍钴锂材料；步骤四、再放入温度为30-80℃去离子水溶液中搅拌15分钟-2小时，所述去离子水溶液为含摩耳浓度0.1-1M的硼酸、氯化铝、硫酸铝、氯化镁、硫酸镁、氯化钡、五氧化二磷中一种或多种化合物的去离子水溶液，或含无水乙醇体积比5-20％的去离子水溶液，所述化合物的用量占制备成掺氧化锰镍钴锂质量的1-20％，取出固体物在80-600℃的干燥空气下烧结2-10小时，即成为经后处理后的掺氧化锰镍钴锂。其中掺杂元素化合物为含锂、镁、硼、铝、镓、钛的化合物或它们的任意组合。其中氧化锰镍钴锂合成步骤：按摩尔比Mn∶Co∶Ni＝2∶1∶1配制由+2价锰盐、+2价钴盐、+2价镍盐组成的混合溶液，将合金盐溶液、氨水、NaOH溶液通过计量泵计量后分别同时加入反映体系中，维持氨与金属离子的摩尔比，并通过调节NaOH加入量保持PH值恒定后，洗涤沉淀得到前驱体锰钴镍的复合氢氧化物，按镍：钴：锰的元素摩尔比列为6：1：3将锂源物质与锰镍钴复合氢氧化物混合，球磨使之混合均匀后，压实，在600℃～1000℃的温度下氧化气氛焙烧6～30h，分解得到复合氧化物锂锰钴镍氧，冷却，粉碎后，分级，过325目筛，混批得到产品。通过热处理温度优选为900℃。并且含有锂源物质与锰镍钴复合氢氧化物混合混于溶解于溶剂中，搅拌均匀后，缓慢蒸发掉溶剂，使锂化合物再结晶。并且化合物的用量占制备成掺氧化锰镍钴锂质量的1-20％。实施例1：过筛后的混合物置于烧结炉中先低温烧结，再高温烧结后冷却，掺杂元素的化合物混合后加入溶剂进行球磨，掺杂元素化合物中掺杂原子浓度为0.02-0.2，所述镍原子浓度、锰原子浓度、钴原子浓度、掺杂元素化合物中掺杂原子浓度之和为1，得混合物，然后将配好的溶液单独以0.7l/h的速率泵入反应釜中并进行搅拌，同时通过控制氢氧化镇和氨水水溶液的流速使混合溶液PH值为9.8，过程控制反应釜温度在70，搅拌速度为200pm，待配好的盐溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含氧化锰镍钴锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将锂盐、镍盐和钴盐混合后在有机溶液中浸泡，放在乳化机中搅拌并加热蒸去水份，干燥后取出混合物，研磨后过40-100目筛；/n步骤二、将过筛后的混合物置于烧结炉中先低温烧结，再高温烧结后冷却，掺杂元素的化合物混合后加入溶剂进行球磨，所述掺杂元素化合物中掺杂原子浓度为0.02-0.2，所述镍原子浓度、锰原子浓度、钴原子浓度、掺杂元素化合物中掺杂原子浓度之和为1，得混合物；/n步骤三、将过筛后的混合物放入高温烧结炉，在流速为0.01-2升/分钟的干燥空气或氧气气氛下，以0.5-0.8℃/min的速度升至700-1000℃，并在该温度范围内保温5-48小时，再以相同速度冷却至室温，制得未经后处理的掺氧化锰镍钴锂材料；/n步骤四、再放入温度为30-80℃去离子水溶液中搅拌15分钟-2小时，所述去离子水溶液为含摩耳浓度0.1-1M的硼酸、氯化铝、硫酸铝、氯化镁、硫酸镁、氯化钡、五氧化二磷中一种或多种化合物的去离子水溶液，或含无水乙醇体积比5-20％的去离子水溶液，所述化合物的用量占制备成掺氧化锰镍钴锂质量的1-20％，取出固体物在80-600℃的干燥空气下烧结2-10小时，即成为经后处理后的掺氧化锰镍钴锂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种含氧化锰镍钴锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将锂盐、镍盐和钴盐混合后在有机溶液中浸泡，放在乳化机中搅拌并加热蒸去水份，干燥后取出混合物，研磨后过40-100目筛；
步骤二、将过筛后的混合物置于烧结炉中先低温烧结，再高温烧结后冷却，掺杂元素的化合物混合后加入溶剂进行球磨，所述掺杂元素化合物中掺杂原子浓度为0.02-0.2，所述镍原子浓度、锰原子浓度、钴原子浓度、掺杂元素化合物中掺杂原子浓度之和为1，得混合物；
步骤三、将过筛后的混合物放入高温烧结炉，在流速为0.01-2升/分钟的干燥空气或氧气气氛下，以0.5-0.8℃/min的速度升至700-1000℃，并在该温度范围内保温5-48小时，再以相同速度冷却至室温，制得未经后处理的掺氧化锰镍钴锂材料；
步骤四、再放入温度为30-80℃去离子水溶液中搅拌15分钟-2小时，所述去离子水溶液为含摩耳浓度0.1-1M的硼酸、氯化铝、硫酸铝、氯化镁、硫酸镁、氯化钡、五氧化二磷中一种或多种化合物的去离子水溶液，或含无水乙醇体积比5-20％的去离子水溶液，所述化合物的用量占制备成掺氧化锰镍钴锂质量的1-20％，取出固体物在80-600℃的干燥空气下烧结2-10小时，即成为经后处理后的掺氧化锰镍钴锂。


2.根据权利要求1所述的一种含氧化锰镍钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦建良，孙姣丽，庄文杰，俞巧章，
申请(专利权)人：常州博杰新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32