一种室温检测NO制造技术

本发明专利技术涉及一种室温检测NO

A method of no detection at room temperature

【技术实现步骤摘要】
一种室温检测NO2的气敏材料及其制备方法
本专利技术涉及一种In2O3/ZnO气敏材料，利用紫外光照射In2O3/ZnO材料可以使其在室温下对NO2实现快速高灵敏检测；具体涉及一种室温检测NO2的气敏材料及其制备方法。
技术介绍
随着现代科技的飞速发展，现代工农业的生产水平也随之快速进步，人们的物质生活水平也在逐步提高，但环境污染正在变成一个影响人们正常生活的日益严重的问题。近年来，由于有毒、有害、易燃易爆气体的不当排放、泄露，造成了大量的中毒、爆炸以及火灾等事故。二氧化氮是目前最危险的空气污染物之一，它在臭氧和酸雨的形成过程中起主要作用，持续或经常暴露于二氧化氮浓度超过3ppm可能会增加急性呼吸道疾病患儿的发病率。因此，为了降低其对人类的影响，对NO2气体进行定性、定量的分析检测和实时监控已成为工业生产和日常生活中必不可少的一部分。半导体氧化物气体传感器具有灵敏度高、工作稳定性好、制造成本低、元件功耗小等特点，而被广泛应用于检测有毒有害气体、易燃易爆气体等，是目前实用价值较高的一类气体传感器。SnO2、In2O3、ZnO和WO3等半导体金属氧化物是该类气体传感器所使用的核心敏感材料，其性质好坏关乎传感的性能高低。研究表明，In2O3敏感材料可实现对NO2气体较灵敏的特异性检测。然而在实际应用当中，In2O3在检测NO2过程中仍存在工作温度高，响应恢复速度慢等关键问题，直接影响了传感器的测量结果和应用范围。考虑到传感器目前尚存的上述本质安全和即时检测能力等问题，我们设计了一种新型的In2O3/ZnO核壳纳米纤维材料，并借助其优异的光电性能，使其在紫外光照射下，实现了对NO2气体的室温下快速检测。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术的目的是提供一种室温检测NO2的气敏材料及气敏材料的制备方法。，一方面，该气敏材料的中空结构有利于气体分子的扩散，大大增加了气体分子吸附能力和气敏反应的活性位点；另一方面，一维In2O3/ZnO异质结构的构筑能够提高光生载流子的分离效率，从而使其在紫外光照射下能够实现对NO2气体的室温快速检测。利用这种材料制作的气敏元件，对NO2的检测灵敏度高，且响应恢复速度快。(二)技术方案本专利技术的一种室温检测NO2的气敏材料，是具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。其中，所述一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维径约为50-500nm。本专利技术的一种室温检测NO2的气敏材料的制备方法，有以下步骤：(1)通过静电纺丝方法制备高分子/铟前驱物复合纳米纤维：将硝酸铟与聚乙烯比咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的前驱体溶液；将所得前驱体溶液倒进注射器中，注射器针头套上金属针头，将金属针头连接到高压电源的正极，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，金属接收板与金属针头毛细管尖端相距15cm，高压电源施加12kV的电压，即可在负极金属接收板的铝箔表面收集到纺出的复合纳米纤维；(2)将步骤(1)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到In2O3纳米纤维；(3)将步骤(2)所得In2O3纳米纤维利用水热法制备In2O3@C核壳纳米纤维：水热法是指高温高压条件下利用水溶液中物质化学反应所进行合成的方法；将所得的In2O3纳米纤维加入葡萄糖溶液中搅拌，然后放入反应釜中，在烘箱中进行高温水热处理，所得In2O3@C核壳纳米纤维用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥；(4)使用原子层沉积法将步骤(3)所得In2O3@C样品表面均匀覆盖若干层ZnO；原子层沉积法是一种可以将物质以单原子膜的形式一层一层的镀在基底表面的方法；(5)将步骤(4)所得样品放入马弗炉中进行热处理除去碳层，得到具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。其中，所述高分子材料包括聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈。其中，所述步骤(2)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理时，煅烧速率为0.5-2℃/min，煅烧温度为500-800℃。(三)有益效果本专利技术的优点在于：一方面，敏感材料的中空结构有利于气体分子的扩散，大大增加了气体分子吸附能力和气敏反应的活性位点；另一方面，一维In2O3/ZnO异质结构的构筑能够提高光生载流子的分离效率，从而使其在紫外光照射下能够实现对NO2气体的室温快速检测。利用这种材料制作的气敏元件，对NO2的检测灵敏度高，且响应恢复速度快。附图说明图1是本专利技术实施例1,2,3中用到的自制气敏测试系统的方框示意图；图2是本专利技术实施例1制备的In2O3纳米纤维的SEM电镜图；图3是本专利技术实施例2制备的In2O3@C-1核壳纳米纤维的TEM电镜图；图4是本专利技术实施例2制备的一维中空结构的In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维的TEM电镜图；图5是本专利技术实施例3制备的In2O3@C-2核壳纳米纤维的SEM电镜图；图6是本专利技术实施例3制备的一维中空结构的In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维的TEM透射电镜图；图7(a)是本专利技术实施例1中的In2O3在无紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；图7(b)是本专利技术实施例1中的In2O3在有紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；图8(a)、是本专利技术实施例2中的In2O3/ZnO-1在无紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；图8(b)是本专利技术实施例2中的In2O3/ZnO-1在有紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；图9(a)是本专利技术实施例3中的In2O3/ZnO-2在无紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；图9(b)是本专利技术实施例3中的In2O3/ZnO-2在有紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；图10是本专利技术实施例1、3中的In2O3和In2O3/ZnO-2在紫外光照下对不同浓度的NO2在室温下的气敏响应图；具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1制备In2O3纳米纤维：将1g硝酸铟(In(NO)3·6H2O)与1.2g聚乙烯比咯烷酮(PVP)加入9mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀，将溶液置于室温下持续搅拌24h至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的In(NO)3/PVP前驱体溶液；将所得前驱体溶液倒进10mL注射器中，注射器针头套上金属针头，将金属针头连接到高压电源的正极，推进器速度设置为0.001mL/min，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，金属板接收板与毛细管尖端相距15cm，高压电源施加12kV的电压，溶液消耗完后将得到的纤维放置于干燥箱内进行干燥24h；将得到的纤维放在马弗炉中进行热处理，以1℃/min的速率从常温升至500℃并在500℃煅烧2h，最后在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种室温检测NO

【技术特征摘要】
1.一种室温检测NO2的气敏材料，其特征在于：所述气敏材料是具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。


2.如权利要求1所述的一种室温检测NO2的气敏材料，其特征在于：所述中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维径约为50-500nm。


3.如权利要求1所述的一种室温检测NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于有以下步骤：
(1)通过静电纺丝方法制备高分子/铟前驱物复合纳米纤维：将硝酸铟与聚乙烯比咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的前驱体溶液；将所得前驱体溶液倒进注射器中，注射器针头套上金属针头，将金属针头连接到高压电源的正极，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，金属接收板与金属针头毛细管尖端相距15cm，高压电源施加12kV的电压，即可在负极金属接收板的铝箔表面收集到纺出的复合纳米纤维；
(2)将步骤(1)所得复合纳米纤维放在马弗炉中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓伟，邵长路，韩朝翰，李兴华，刘益春，
申请(专利权)人：东北师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22