一种亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法技术

本发明专利技术提出一种溶液中总铁的测定方法。在使用紫外可见光谱检测溶液中的总铁含量时，先向溶液中加入缓冲剂醋酸‑醋酸钠溶液以调节溶液pH值，再向溶液中加入稳定辅助剂溶液，然后向待测溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液，最后加入显色剂亚硝基R盐使其与溶液中的二价铁和三价铁络合显色，加蒸馏水定容到25ml试管中摇匀。在475～800nm范围内，用紫外可见分光光度计以空白对照溶液做参比，在最大吸收波长处710nm处测定总铁含量。该发明专利技术步骤简单，操作方便，可以快速高效地测量出溶液中总铁含量。

A method for simultaneous determination of ferrous and total iron

【技术实现步骤摘要】
一种亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法
本专利技术涉及检测
，具体涉及一种溶液中亚铁和铁离子总铁的直接测定方法。
技术介绍
铁元素在自然界中很常见，也是水环境中最活泼的元素之一。此外铁元素也是人体必需元素之一，同时铁也是生活饮用水卫生标准中的检测项目。目前，铁含量的常用测定方法主要包括分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子发射光谱及质谱法和化学发光法等。其中的分光光度法测定水样中铁含量的研究一直是分析人员感兴趣的领域。有的通过催化、固相萃取、包封在溶胶-凝胶薄膜或离子交换树脂富集等方法敏化。许多分光光度法已被用于流动注射法、顺序注射法、反向注射法和断路循环注射法等对水样中铁的在线检测。但这些方法的应用可能受到限制，因为它们仍然存在不同程度的化学干扰或需要预处理。有时测定水溶液中总铁含量是非常重要的，但要用分光光度法测定水溶液中的总铁，必须事先对铁进行氧化还原反应使其变成一种价态才能测定溶液中总铁含量，这相对于一次性测定溶液中总铁含量必定会增加测定步骤，耗费更多时间，增大测量误差。因此，本专利技术将介绍一种简单、快速的分光光度法直接测定水样中总铁的方法及其基础研究工作。
技术实现思路
针对测量溶液中总铁(指亚铁和铁离子)含量时，需要分步测定溶液中Fe3+和Fe2+浓度或经过预先氧化还原处理变成一种价态后再进行测定，从而导致测量步骤繁琐，耗费更多时间，测量误差增大等问题，本专利技术提供了一种溶液中总铁的测定方法。行业内还没有将包含亚铁离子和铁离子的混合铁溶液体系不经过转化处理直接测定的方法，这主要原因在于亚铁离子和铁离子的紫外吸收特性的不同所致。为了测定包含铁离子和铁离子的混合铁溶液的总铁的含量，行业内的固有测定思维均是将其中的铁形态进行同质化转换，如此测定的操作更繁琐，且存在转换的误差，测定结果并不满意，为此，本专利技术提供了一种跳脱出现有固有的同步测定亚铁离子和铁离子需要同质转换的固有思维，提供了一种直接同步测定亚铁离子和铁离子的全新的总铁处理思路，具体方案为：一种亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法，将包含待测总铁样品、十六烷基三甲基溴化铵、亚硝基R盐、pH缓冲液和稳定辅助剂的待测样品溶液进行紫外测定；所述的待测总铁样品包含亚铁离子和铁离子；所述的稳定辅助剂为强电解质水溶性盐；所述的待测样品溶液中，所述的待测样品溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.0009～0.0016mol/L，优选为0.0012mol/L；亚硝基R盐的浓度为0.096～0.200％，优选为0.16％。本专利技术克服了现有固有的预先将亚铁离子和铁离子同质转换后测定的固有思维，创新地提出一种直接同步测定亚铁离子和铁离子，实现总铁测定的思路。诚然，实现该开创性的技术思路并不容易，首要解决的技术问题即为亚铁离子和铁离子的紫外吸收差异性所致的干扰问题以及干扰峰不具加成性所致的测试误差问题。通过本专利技术人的长期研究，终于发现，采用亚硝基R盐作为显色剂，进一步配合所述的十六烷基三甲基溴化铵和稳定辅助剂创新使用，能够促进显示反应，且能够出人意料地调控亚铁离子和铁离子的显示行为以及紫外吸收行为，能够令人意外地能够使亚铁离子和铁离子的紫外吸收行为基本同步，能够有效地解决行业内总铁测定领域所面临的亚铁离子和铁离子相互干扰，无法直接测定的行业性难题。不仅如此，本专利技术还研究还意外发现，在创新的十六烷基三甲基溴化铵、亚硝基R盐和稳定辅助剂的协同作用的基础上，进一步通过控制十六烷基三甲基溴化铵和稳定辅助剂在待测样品溶液中的浓度，能够有助于进一步改善测试体系中亚铁离子和铁离子的紫外吸收行为的一致性，有助于进一步改善测定的效果。本专利技术方法，为一种普适性的含有亚铁离子和铁离子的溶液的总铁直接测定方案。作为优选，所述的待测总铁样品包含亚铁离子和铁离子的混合溶液。研究还发现，控制十六烷基三甲基溴化铵、亚硝基R盐在所述的待测样品溶液中的浓度在所要求的范围内，是实现所述的亚铁离子和铁离子的直接同步测定的另一关键。所述的稳定辅助剂为可电离出SO42-的水溶性强电解质；优选为Zn2+的硫酸盐。所述的稳定辅助剂为水溶性强电解质，可改善该盐析物的性能，如减少其表面电荷的不饱和度，增加聚合度和密度等，有利于亚铁和三价铁的一步同步测定。未添加所述的稳定辅助剂时，不利于亚铁和三价铁的一步同步准确测定。但稳定辅助剂也需要控制，加入量不可太大，用量过大时，因其疏水性、聚合度和密度又变得不理想，即絮状物又变得难分离，又使得吸光度难以准确测定。作为优选，稳定辅助剂的浓度为0.056～0.164mol/L。所述的pH缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。作为优选，所述的待测样品溶液的pH为4～7；进一步优选为5.5。研究发现，进一步控制待测样品溶液的pH，有助于配合所述的十六烷基三甲基溴化铵、亚硝基R盐和稳定辅助剂，进一步改善亚铁离子和铁离子紫外吸收的行为一致性，有助于进一步解决直接测定过程的亚铁离子和铁离子的相互干扰现象，有助于进一步改善总铁直接测定的效果。本专利技术中，可对待测样品溶液进行紫外扫描，扫描的波长为475～800nm。作为优选，紫外测试的波长为710nm。本专利技术中，采用内标法进行紫外测定。内标法紫外测定过程为：(1)先测试待测样品溶液的吸光度，A待测＝KC待测(2)测定Fe标准溶液的紫外吸光度，AFe标准＝KCFe标准(3)在待测样品溶液中加入步骤(2)的Fe标准溶液，进行测量混合溶液的吸光度值：A总＝KC总＝K(C待测+CFe标准)(4)基于公式A待测/A总＝KC待测/K(C待测+CFe标准)；获得待测样品溶液中亚铁离子和铁离子的浓度。优选的测定方法，包括以下步骤:1)加入缓冲剂，调整pH值在比色管中，均加入醋酸-醋酸钠缓冲剂(pH5.5)；2)向步骤1所得溶液中均加入硫酸根溶液；3)其中一支试管中加入氯化铁和氯化亚铁混合溶液作为待测溶液，另一支试管不作处理作为空白对照溶液；4)向步骤3所得2组溶液中均加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)，摇匀；由于铁离子和亚铁离子在紫外可见分光光度计扫描下吸光度曲线灵敏度不同，且显色反应受温度的影响较大，而本专利技术创新地发现，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可以在室温下而不用加热就可使显色反应迅速完成，并且在室温下使铁离子和亚铁离子在特定波段范围内的吸收光谱强度和形状基本一致，因此可以直接测定溶液中总铁含量。5)显色向步骤4所得2组溶液中均加入亚硝基R盐显色剂，充分摇匀使待测元素反应完全；6.向步骤5所得2组溶液加蒸馏水定容，控制定容后的各成分例如CTMAB、亚硝基R盐的浓度，摇匀后分别装于比色皿；7)测定用紫外可见分光光度计，以空白对照溶液作参比，在475～800nm范围内，用紫外可见分光光度计扫描，在铁络合物的最大吸收波长710nm处测定总铁含量。8)验证通过多次调节Fe3+和Fe2+加入比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法，其特征在于，将包含待测总铁样品、十六烷基三甲基溴化铵、亚硝基R盐、pH缓冲液和稳定辅助剂的待测样品溶液进行紫外测定；/n所述的待测总铁样品包含亚铁离子和铁离子；/n所述的稳定辅助剂为强电解质水溶性盐；/n所述的待测样品溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.0009～0.0016mol/L，优选为0.0012mol/L；亚硝基R盐的浓度为0.096～0.200％，优选为0.16％。/n

【技术特征摘要】
1.一种亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法，其特征在于，将包含待测总铁样品、十六烷基三甲基溴化铵、亚硝基R盐、pH缓冲液和稳定辅助剂的待测样品溶液进行紫外测定；
所述的待测总铁样品包含亚铁离子和铁离子；
所述的稳定辅助剂为强电解质水溶性盐；
所述的待测样品溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.0009～0.0016mol/L，优选为0.0012mol/L；亚硝基R盐的浓度为0.096～0.200％，优选为0.16％。


2.如权利要求1所述的亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法，其特征在于，所述的稳定辅助剂为可电离出SO42-的水溶性强电解质。


3.如权利要求1所述的亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法，其特征在于，待测样品溶液中，稳定辅助剂的浓度为0.056～0.164mol/L。


4.如权利要求1所述的亚铁离子和铁离子总铁同步测定方法，其特征在于，所述的待测总铁样品包含亚铁离子和铁离子的混合溶液。


5.如权利要求1所述的亚铁离子和...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳春华，孙涛，朱红求，李勇刚，周灿，陈俊名，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43