一种COD测定药剂及其应用制造技术

本发明专利技术涉及水质监测领域，具体涉及一种COD测定药剂及其应用。该COD测定药剂包括A试剂和B试剂；所述A试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸汞110‑130g/L，重铬酸钾60‑70g/L，硫酸铝钾8‑14g/L，钼酸铵4‑10g/L；所述B试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸银180‑220g/L。该COD测定药剂具有稳定、高效、便捷、测定数据准确度高、测定范围广的优点。

A reagent for COD determination and its application

【技术实现步骤摘要】
一种COD测定药剂及其应用
本专利技术涉及水质监测领域，具体涉及一种COD测定药剂及其应用。
技术介绍
工业时代的到来给人们的生活、生产带来了极大的改变，但随着工业技术的不断进步与发展，环境污染问题随之而来，且有愈演愈烈的势态。世界各地矿产被大量不加节制的开采导致地表塌陷；过度放牧导致植被覆盖面积迅速减少，土地沙化严重；各类化工厂的大量兴建在带来经济收益的同时也严重污染了周边的土地、大气等。最为严重的是各种工业及农业的发展最终都会导致水体的污染，因此，监测水中的各种指标就显得尤为重要。近些年来，国家在环境保护方面投入大量财力、物力并颁布实施了大量的法律法规、制度，力求在环保方面形成完善的管理模式。COD是水质监测中的重要指标之一。COD是化学需氧量的简称，是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量，因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。目前，COD的测定有两种常用方法：酸性高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法。高锰酸钾法，氧化率低，所得数值准确性较低，但操作简单，适用于测定水中指定的有机物；重铬酸钾法，氧化率高，准确性较高，适用于测定水中总有机物含量，但需要的药剂较多，配制方法复杂，操作不易。因此，需要开发一种新的方法，实现COD的简便、快速和准确测定。
技术实现思路
为了弥补上述领域存在的不足，本专利技术提供一种COD测定药剂，该药剂具有稳定、高效、便捷、测定数据准确度高、测定范围广的优点。本专利技术提供的COD测定药剂，其特征在于，包括A试剂和B试剂；所述A试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸汞110-130g/L，重铬酸钾60-70g/L，硫酸铝钾8-14g/L，钼酸铵4-10g/L；所述B试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸银180-220g/L。在本专利技术的优选实施例中，所述A试剂由浓硫酸、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸铝钾和钼酸铵组成，其中硫酸汞120g/L，重铬酸钾64g/L，硫酸铝钾10g/L，钼酸铵6g/L。在本专利技术的优选实施例中，所述B试剂由浓硫酸和硫酸银组成，其中硫酸银200g/L。在本专利技术的优选实施例中，所述A试剂和B试剂的体积比为1:1。任一所述的COD测定药剂在水质COD检测中的应用也属于本专利技术的保护范围。本专利技术还提供任一所述的COD测定药剂的制备方法，包括如下步骤：按配方称取硫酸汞、重铬酸钾、硫酸铝钾和钼酸铵，用浓硫酸溶解后混匀，得A试剂；按配方称取硫酸银，溶解于浓硫酸中，得B试剂。本专利技术还提供使用任一所述的COD测定药剂进行COD检测的方法，包括如下步骤：S1.将A试剂和B试剂混匀，得到混合药剂；将待测水样和所述混合药剂装入洁净的消解比色管中，上下颠倒混匀；取蒸馏水作为空白样品，加入另一洁净的消解比色管中；S2.预热COD快速测定仪；将消解比色管依次放入已预热至165℃的测定仪中，加热消解10min后取出消解比色管，冷却至室温；S3.打开光度计，设定波长为610nm；将空白样品放入比色槽中“置零”，然后将待测水样的消解液放入比色槽中读取吸光度；将吸光度代入标准曲线中，计算得到待测水样的COD值。在本专利技术的优选实施例中，将A试剂和B试剂按照1:1的体积比混匀，得到混合药剂；将待测水样与所述混合药剂按照3:7的体积比装入洁净的消解比色管中。在本专利技术的优选实施例中，所述标准曲线的绘制包括如下步骤：(1)使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准溶液；将A试剂和B试剂按照1:1的体积比混匀，得到混合药剂；将标准溶液与所述混合药剂按照3:7的体积比装入洁净的消解比色管中，上下颠倒混匀；取蒸馏水作为空白样品，加入另一洁净的消解比色管中；(2)预热COD快速测定仪；将消解比色管依次放入已预热至165℃的测定仪中，加热消解10min后取出消解比色管，冷却至室温；(3)打开光度计，设定波长为610nm；将空白样品放入比色槽中“置零”，然后将标准溶液的消解液放入比色槽中读取吸光度；以标准溶液的浓度为横坐标，以标准溶液的消解液的吸光度为纵坐标，绘制得到标准曲线。重铬酸钾氧化法测定COD的常用药剂有掩蔽剂、专用氧化剂和专用催化剂，它们都是以浓硫酸为基础溶液而配制的。被测定水样中通常含有氯离子，氯离子大量存在于水样中会对测定结果造成干扰，因此需加入硫酸汞作为掩蔽剂，它可与水样中的氯离子反应从而对氯离子产生消耗，降低氯离子对测定结果的影响；专用氧化剂是含有重铬酸钾的混合药剂，对水样中的有机物进行氧化；专用催化剂为硫酸银－硫酸，为整个反应提供酸性条件及对整个反应过程起到加速的作用。本专利技术通过对重铬酸钾氧化法中的上述三种药剂进行优化，获得了一种新的COD测定药剂。该合成药剂一方面可扩大水样中氯离子的掩蔽范围，由原规定(测定标准为GB11914-89)中的不超过1000mg/L扩大至3000mg/L，可减少水样的稀释倍数，从而有效降低误差的存在；另一方面可扩大氧化剂的氧化范围，由原来的5～2000mg/L扩大至5～3000mg/L，并保证检测结果的准确性。本专利技术的COD测定方法，在确保实验结果准确性的同时，减少了加药步骤，缩短了实验时间，提高了实验的可操作性且测定范围广。该方法对于3000mg/L以下的氧化范围、3000mg/L以下的氯离子含量，无需稀释水样，可直接进行COD测定，不仅检测结果准确，而且简化了操作步骤；对于3000mg/L以上的氧化范围，可大大减少水样的稀释倍数，降低测定误差。采用本专利技术的药剂，消解时间仅需10分钟，实现了COD的快速准确测定。具体实施方式以下结合实施例进一步阐述本专利技术，需要理解的是，下述实施例仅作为对本专利技术的解释和说明，不以任何形式限制本专利技术的范围。试剂与仪器：重铬酸钾：优纯级，购买自天津市化学试剂三厂；浓硫酸：其质量分数为98.3％，密度为1.84g/mL，购买自天津市化学试剂三厂；硫酸汞：密度为6.47g/cm3，购买自天津市福晨化工有限公司；硫酸铝钾，钼酸铵，邻苯二甲酸氢钾：购买自天津市福晨化工有限公司；COD快速测定仪：HH-6型，由江苏江分电分析仪器有限公司生产。本专利技术未特别说明的实验试剂，均为本领域常规试剂，可商购获得；未特别说明的实验方法，均为本领域常规方法，可参考相关实验手册或厂商说明书。实施例1.COD测定药剂的制备本专利技术的COD测定药剂由A试剂和B试剂组成。A试剂分别配制5种A试剂进行对比实验，A试剂①-⑤的配方如下：A试剂①：硫酸汞60g，优质重铬酸钾32g，硫酸铝钾5g，钼酸铵3g。A试剂②：硫酸汞55g，优质重铬酸钾30g，硫酸铝钾4g，钼酸铵2g。A试剂③：硫酸汞65g，优质重铬酸钾35g，硫酸铝钾7g，钼酸铵5g。A试剂④：硫酸汞50g，优质重铬酸钾40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种COD测定药剂，其特征在于，包括A试剂和B试剂；所述A试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸汞110-130g/L，重铬酸钾60-70g/L，硫酸铝钾8-14g/L，钼酸铵4-10g/L；所述B试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸银180-220g/L。/n

【技术特征摘要】
1.一种COD测定药剂，其特征在于，包括A试剂和B试剂；所述A试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸汞110-130g/L，重铬酸钾60-70g/L，硫酸铝钾8-14g/L，钼酸铵4-10g/L；所述B试剂以浓硫酸为溶剂，包含硫酸银180-220g/L。


2.根据权利要求1所述的COD测定药剂，其特征在于，所述A试剂由浓硫酸、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸铝钾和钼酸铵组成，其中硫酸汞120g/L，重铬酸钾64g/L，硫酸铝钾10g/L，钼酸铵6g/L。


3.根据权利要求1所述的COD测定药剂，其特征在于，所述B试剂由浓硫酸和硫酸银组成，其中硫酸银200g/L。


4.根据权利要求1～3任一所述的COD测定药剂，其特征在于，所述A试剂和B试剂的体积比为1:1。


5.权利要求1～4任一所述的COD测定药剂在水质COD检测中的应用。


6.权利要求1～4任一所述的COD测定药剂的制备方法，包括如下步骤：按配方称取硫酸汞、重铬酸钾、硫酸铝钾和钼酸铵，用浓硫酸溶解后混匀，得A试剂；按配方称取硫酸银，溶解于浓硫酸中，得B试剂。


7.使用权利要求1～3任一所述的COD测定药剂进行COD检测的方法，包括如下步骤：
S1.将A试剂和B试剂混匀，得到混合药剂；将待测水样和所述混合药剂装入洁净的消解比色管中，上下颠倒混...

【专利技术属性】
技术研发人员：张克江，王颖，马江平，
申请(专利权)人：成都科衡环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51