一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法技术

一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，本发明专利技术涉及吸波材料技术领域，具体涉及一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法。本发明专利技术要解决现有方法制备碳化硅/碳复合材料存在着碳化硅粒子颗粒尺寸大，易团聚的技术问题。方法：将去离子水、无水乙醇和氨水混合，加入表面活性剂，间苯二酚，硅源和甲醛溶液室温搅拌均匀，再加入三聚氰胺搅拌，转移到高温高压反应器中反应，高温煅烧；再与镁粉混合，在氮气气氛下进行高温煅烧，盐酸洗去多余的镁粉，洗涤、干燥。本方法得到的碳化硅/碳中空多孔微球具有良好的化学均一性，比表面积大，能够有效避免碳化硅粒子的团聚和烧结。本发明专利技术制备的材料用于制作轻质高效的吸波涂层。

Preparation of a kind of SiC / C hollow porous microsphere absorbing material

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法
本专利技术涉及吸波材料
，具体涉及一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法。
技术介绍
信息技术的发展，特别是一些新的多波段、大功率电子仪器的使用，产生了过量的电磁辐射，造成了严重的电磁污染。电磁污染不仅干扰一些精密仪器的运行，而且对生物系统也会产生危害。为了保护仪器和生物体免受电磁污染的影响，使用较多的是电磁屏蔽材料，虽然电磁屏蔽材料能够在一定程度上起到防护作用，但是电磁屏蔽并不能消除电磁波，很容易造成二次污染。与电磁屏蔽材料不同，吸波材料能将电磁能量转化为热能等其他形式的能量消耗掉，从根本上缓解电磁污染。近年来，各种吸波材料，如磁性金属/铁氧体、金属氧化物/硫化物、导电聚合物、碳材料等，在电磁污染防治和消除方面得到了广泛的应用。碳化硅/碳复合材料得益于碳化硅的半导体特性和碳的高导电性，使其介电性能可以与传统的铁磁性材料相媲美，同时能够有效避免磁性金属密度大易氧化腐蚀的缺点，在电磁波吸收领域具有潜在的应用。研究发现优化碳化硅/碳复合材料的结构也是提高复合材料吸波性能的关键。最近，人们提出了不同的碳化硅/碳纳米结构，包括纳米线、纳米片和纳米球来控制碳化硅/碳复合材料形貌、表面积和孔隙度。中空多孔结构具有比表面积大，特殊的空腔结构能够明显的提高电磁波衰减能力。但是在制备这些中空多孔结构的碳化硅/碳复合材料过程中通常会使用很高的温度(>1000℃)，而且得到的碳化硅/碳复合材料存在着碳化硅粒子颗粒尺寸大，易团聚等缺点。
技术实现思路
本专利技术要解决现有方法制备碳化硅/碳复合材料存在着碳化硅粒子颗粒尺寸大，易团聚的技术问题，而提供一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法。一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，具体按以下步骤进行：一、将去离子水、无水乙醇和氨水混合，然后加入表面活性剂，搅拌溶解，再加入间苯二酚搅拌溶解，随后加入硅源和甲醛溶液室温搅拌均匀，再加入三聚氰胺，在室温环境下搅拌，得到混合物；二、将步骤一得到的混合物转移到高温高压反应器中反应，然后进行离心，洗涤，干燥，在氮气气氛下进行高温煅烧，获得二氧化硅/碳复合粉末；三、将步骤二得到的二氧化硅/碳复合粉末与镁粉混合研磨均匀，转移到管式炉中，然后在氮气气氛下进行高温煅烧，然后放入盐酸溶液中搅拌，再洗涤，干燥，得到碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料。步骤三中采用盐酸溶液能够洗去多余的镁粉。本专利技术提供的方法所形成的碳化硅/碳中空多孔微球主要依靠柯肯德尔机理形成，将正硅酸乙酯水解后的硅酸盐低聚物作为共前驱体引入酚醛树脂骨架中，形成交联结构，保证了二氧化硅纳米晶在酚醛树脂基体内均匀分散。在原位镁热还原过程中，金属镁与内部分散的二氧化硅粒子反应，反应过程中二氧化硅向球壳表面迁移，金属镁向微球内部迁移，由于迁移速率的不同，在生成碳化硅的同时形成中空结构。反应过程既降低了碳化硅的形成温度，同时也促使形成了均匀分散的微小碳化硅粒子。本专利技术制备的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料可用于电磁波吸收体中，吸收体包括碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料和石蜡，碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料在吸收体中的质量百分数可以根据实际需求进行调节。优选的，所述的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料在吸收体中的质量分数为30％，在该填料比下，反射损耗强度小于-10dB的频率范围为3.5-18.0GHz。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术合成方法不涉及超高温反应，制备碳化硅所需反应温度低，工艺流程简单，没有特殊设备依赖性，规模化成本低。(2)本专利技术制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球大小均匀，比表面积大，碳化硅纳米粒子尺寸小，分散均匀。(3)本专利技术碳化硅/碳中空多孔微球制备的吸收体厚度薄、质量轻、吸收强度高、吸收频带宽，在通讯
中的电磁波吸收、防止电磁泄漏、高精端仪器的电磁防护等方面具有广泛的应用前景。本专利技术制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球大小均匀，比表面积为300～400m2/g，介电常数实部和虚部可以在9～18和1.8～8之间可调。最大反射损耗能达到-41.5dB。在吸收体厚度为1.5mm时，其中反射损耗小于-10dB的带宽能达到约4.0GHz，范围为12.5～16.5GHz。综上，本专利技术通过镁热还原反应制备了一种具有明确结构的碳化硅/碳多孔中空微球。将正硅酸乙酯水解得到的硅酸盐低聚物引入到间苯二酚-甲醛骨架中作为共前驱体，保证了二氧化硅纳米晶在酚醛树脂框架内分散的均匀性，便于热解过程中在碳骨架中制备分散的微小碳化硅纳米粒子。得到的二氧化硅/碳复合材料在高温条件下与金属镁进行反应，此过程不仅能够降低生成碳化硅的温度，同时能够得到粒径小、分散性好的碳化硅纳米粒子。本专利技术的碳化硅/碳多孔中空微球具有明确的空心结构，良好的化学均一性，结构稳定，大小均匀，组分可控。在电磁吸收方面具有广阔的应用前景。本专利技术制备的材料用于制作轻质高效的吸波涂层。附图说明图1为实施例二步骤二所述酚醛树脂/二氧化硅复合材料的扫描电镜图；图2为实施例二步骤二所述酚醛树脂/二氧化硅复合材料的透射电镜图；图3为实施例二步骤二制备的二氧化硅/碳复合粉末的扫描电镜图片；图4为实施例二步骤二制备的二氧化硅/碳复合粉末的透射电镜图片；图5为实施例二制备的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的扫描电镜图片；图6为实施例二制备的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的透射电镜图片；图7是实施例一、二、三和四所制备的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的XRD图，其中曲线a为实施例一制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的XRD；曲线b为实施例二制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的XRD；曲线c为实施例三制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的XRD；曲线d为实施例四制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的XRD；图8是实施例一、二、三和四中得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的热重曲线图，其中曲线a为实施例一制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的热重曲线；图中曲线b为实施例二制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的热重曲线；图中曲线c为实施例三制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的热重曲线；图中曲线d为实施例四制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的热重曲线；图9是实施例一、二、三和四中得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数实部曲线图，图中曲线a为实施例一制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数实部曲线；曲线b为实施例二制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数实部曲线；曲线c为实施例三制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数实部曲线；曲线d为实施例四制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数实部曲线；图10是实施例一、二、三和四中得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数虚部曲线图，图中曲线a为实施例一制备得到的碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的介电常数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：/n一、将去离子水、无水乙醇和氨水混合，得到混合液，然后加入表面活性剂，搅拌溶解，再加入间苯二酚搅拌溶解，随后加入硅源和甲醛溶液室温搅拌均匀，再加入三聚氰胺，在室温环境下搅拌，得到混合物；/n二、将步骤一得到的混合物转移到高温高压反应器中反应，然后进行离心，洗涤，干燥，在氮气气氛下进行高温煅烧，获得二氧化硅/碳复合粉末；/n三、将步骤二得到的二氧化硅/碳复合粉末与镁粉混合研磨均匀，转移到管式炉中，在氮气气氛下进行高温煅烧，然后放入盐酸溶液中搅拌，再洗涤，干燥，得到碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将去离子水、无水乙醇和氨水混合，得到混合液，然后加入表面活性剂，搅拌溶解，再加入间苯二酚搅拌溶解，随后加入硅源和甲醛溶液室温搅拌均匀，再加入三聚氰胺，在室温环境下搅拌，得到混合物；
二、将步骤一得到的混合物转移到高温高压反应器中反应，然后进行离心，洗涤，干燥，在氮气气氛下进行高温煅烧，获得二氧化硅/碳复合粉末；
三、将步骤二得到的二氧化硅/碳复合粉末与镁粉混合研磨均匀，转移到管式炉中，在氮气气氛下进行高温煅烧，然后放入盐酸溶液中搅拌，再洗涤，干燥，得到碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料。


2.根据权利要求1所述的一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中去离子水、无水乙醇和氨水的体积比为500∶200∶3。


3.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中氨水的质量分数为25％。


4.根据权利要求1所述的一种碳化硅/碳中空多孔微球吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，加入量为15～20g/L。


5.根据权利要求1所述的一种碳化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜耘辰，王亚辉，韩喜江，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23