一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工领域，具体关于一种（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴的制备方法；在氮气气氛保护下，在反应器中加入有羰基钴试剂和1500‑2000份的烃类溶剂，然后控温0‑30℃，然后缓慢的向体系中加入0.1‑0.5份的离子液改性的氧化石墨烯材料和20‑30份的入叔丁基乙炔，加完之后氮气气氛保护下搅拌反应1‑10h；反应结束后进行过滤，得到的滤液进行蒸馏除掉易挥发组分，得到（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴粗产品，然后经过提纯得到（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴,本发明专利技术的制备方法操作性强，反应副产物少，具备较高的产率，具备大规模工业化的前景。

A preparation method of (3,3-dimethyl-1-butyne) hexacarbonyl dicarbonate

【技术实现步骤摘要】
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的制备方法
本专利技术涉及精细化工领域，尤其是一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的制备方法。
技术介绍
含钴CVD/ALD前体是制造设备重要功能层，在半导体器件的制造中，这些材料可以用作栅极绝缘、扩散掩模、侧壁间隔、硬掩模、抗反射涂层、钝化和封装等。201180030042.4公开了含钌前体和在CVD和ALD中使用该含钌前体的方法。所公开的前体是具有通式[L]mRu(CO)3的金属三羰基络合物，其中L是直链或支链不饱和烃或具有两个或更多个取代基的环状不饱和烃；且m是1或2。201310353853.9公开了一种使用选自原子层沉积和化学气相沉积的工艺制备锗、锑、碲合金(GST)或锗、铋、碲(GBT)薄膜的方法，其中甲硅烷基锑前体被用作合金薄膜中锑的来源。该专利技术也涉及使用选自原子层沉积和化学气相沉积的工艺制备锑与其他元素的合金，其中甲硅烷基锑或甲硅烷基铋前体被用作锑或铋的来源。201510580613.1涉及使用热CVD工艺、ALD工艺或循环CVD工艺形成在HF溶液中具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的制备方法，其具体方案如下：/n在氮气气氛保护下，在反应器中加入有羰基钴试剂和1500-2000份的烃类溶剂，然后控温0-30℃，然后缓慢的向体系中加入0.1-0.8份的离子液改性的氧化石墨烯材料和20-30份的入叔丁基乙炔，加完之后氮气气氛保护下搅拌反应1-10h；反应结束后进行过滤，得到的滤液进行蒸馏除掉易挥发组分，得到（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴粗产品，然后经过提纯得到（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴。/n

【技术特征摘要】
1.一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的制备方法，其具体方案如下：
在氮气气氛保护下，在反应器中加入有羰基钴试剂和1500-2000份的烃类溶剂，然后控温0-30℃，然后缓慢的向体系中加入0.1-0.8份的离子液改性的氧化石墨烯材料和20-30份的入叔丁基乙炔，加完之后氮气气氛保护下搅拌反应1-10h；反应结束后进行过滤，得到的滤液进行蒸馏除掉易挥发组分，得到（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴粗产品，然后经过提纯得到（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴。


2.根据权利要求1所述的一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的制备方法，其特征在于：所述的离子液改性的氧化石墨烯材料的制备方法为：
按照质量份数，将0.5-2.5份的三乙基硼-1,3-丙二胺，0.03-0.09份的1,18-双(肼基羰基)十八烷和0.1-0.8份的氧化石墨烯加入到500-1000份的纯化水中，搅拌混合均匀后控温40-70℃，继续反应60-120min，完成反应后过滤，洗涤，干燥后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，陈刚，毛索源，杨建成，张广第，黄磊，徐琴琪，
申请(专利权)人：浙江博瑞电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33