一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法，包含以下步骤：S1:生姜洗净与乙醇搅拌成浆；S2:加入乙醇、N,N‑二甲基‑N‑（2‑羟基‑乙氧基乙酯）丙酸铵和1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐，加压溶剂提取，过滤，超滤，得到超滤膜过滤溶液；S3:以姜黄素和姜辣素为双模板分子，制备分子印迹聚合物；S4:分子印迹聚合物与过滤溶液拌样，上柱，以30%~50%的乙醇洗涤，得到姜辣素，以70%~90%的乙醇洗脱，洗得到姜黄素，本发明专利技术方法收率更高，产品纯度更高，并且制备方法简单，易于操作，适用于工业化大生产。

A preparation method of curcumin and gingerol from ginger

【技术实现步骤摘要】
一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法
本专利技术属于医药工业领域，具体涉及一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法。
技术介绍
姜（ZingberofficinaleRoscoe），别名生姜、百辣云等，属于姜科多年生宿根草本植物，是姜科植物的根茎。除了广泛作为香辛料调味品以外，姜也是一种常用中药，具有解表散寒、温中止呕、温肺止咳、解毒的功效。现代医学研究证实，生姜中的有效成分主要有姜黄素和姜辣素。其中，姜黄素是植物界很稀少的具有二酮的色素，其具有降糖、降脂、抗氧化、抗炎、抗癌等药理作用；姜辣素是生姜中特征性辛辣风味的主要呈味物质，能清楚自由基、抗氧化、抗突变、抗肿瘤、抗菌、抗病毒和调节免疫功能。由于姜黄素和姜辣素的理化性质差异较大，目前现有技术仍然是采用不同的提取方法对两种单体分别进行提取，这种单独提取的方法成分较高，无法一次获得两种高纯度产物，CN103012095A公开了一种联合提取多种生姜功能成分的方法，利用有机溶剂提取、真空旋转蒸发的方法得到姜黄素和姜辣素，但此法收率降低，得到的产品纯度不高，原料利用率相对较低。因此，仍然需要开发一种提取效率更高，并能同时提取得到高纯度姜黄素和姜辣素的制备方法，提高原料的利用率，提高生姜提取技术水平，并提升产品质量。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法，所述方法收率更高，产品纯度更高，并且制备方法简单，易于操作，适用于工业化大生产。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案：本专利技术提供一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法，包含以下步骤：S1:生姜洗净，加入50%乙醇，生姜与50%乙醇的重量比为1:3~4，搅拌形成浆料；S2:在S1制备的浆料中加入95%乙醇，使浆料中乙醇浓度为70%，然后加入N,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧基乙酯）丙酸铵和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，搅拌均匀，采用加压溶剂提取技术提取，提取液过滤，收集上清液，进行超滤循环，得到超滤膜过滤溶液；S3:以姜黄素和姜辣素为双模板分子，溶于乙腈中，加入4-乙烯基吡啶做为功能单体，震荡30min，加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂过氧化二苯甲酰，混匀后80℃反应24h得到块状聚合物，粉碎，过筛，干燥，得到分子印迹聚合物；S4:将S3得到的分子印迹聚合物与S2得到的超滤膜过滤溶液拌样，上柱，以30%~50%的乙醇洗涤，洗涤液蒸发溶剂得到姜辣素，以70%~90%的乙醇洗脱，洗脱液蒸发溶剂得到姜黄素。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述S2步骤中，生姜、N,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧基乙酯）丙酸铵和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的重量比为1:0.2~0.5:0.5~0.8。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述S2步骤中，,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧基乙酯）丙酸铵和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的重量比为1:1.2。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述S2步骤中，加压溶剂提取技术采用的提取温度为80℃，提取时间是10min，提取压力是8MPa，置换体积是40%。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述S3步骤中，模板分子姜黄素和姜辣素的摩尔比为2:3。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述S3步骤中，模板分子总量、功能单体和交联剂的摩尔比为1:5~8:8~10。作为本专利技术一种优选的实施方案，所述S4中得到的姜辣素，其中6-姜酚的含量大于85%。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：1、本专利技术将适宜浓度的乙醇、N,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧基乙酯）丙酸铵和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为复合溶剂，增加对生姜中姜黄素和姜辣素的提取效率，降低对其他非目标产物的提取，同时结合加压溶剂提取技术，有利于有效成分的分离，缩短提取时间，避免长时间高温处理，可有效保护目标产物不被破坏。2、本专利技术采用双模板分子印迹技术，创造性的制备出能有效吸附姜黄素和姜辣素的双模板分子印迹聚合物，并且保持两种分子的吸附力具备有效差距，从而能通过不同的溶剂对两种成分进行洗脱，实现姜黄素和姜辣素的分离和纯化。3、本专利技术所述的提取过程中，避免了有毒试剂如甲醇、苯等的使用，制备得到的产物不仅纯度高，而且没有有害溶剂的残留，使用更安全和方便。具体实施方式以下通过对比例和较佳的实施例对本专利技术的内容作进一步说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下具体实施例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。除非特别注明，本专利技术具体实施例方式中述及的原辅料、设备均为已知产品，均可通过购买市售产品获得。对比例1按CN103012095A实施例所述方法制备姜黄素和姜辣素。生姜洗净切碎，加入3倍重量的无水乙醇打浆，5000rpm转速下离心10min，得到上清液，上清液在60℃、40rpm转速下真空旋转蒸发，旋蒸液水浴，使乙醇挥发后得到膏状物姜辣素，浓缩液干燥后得到粉状姜黄素成品。成品称重后计算姜辣素的得率为3.12‰，姜黄素的得率为3.76‰，经检查，姜辣素的纯度为50.7%，姜黄素的纯度为42.4%。对比例2按下述方法制备姜黄素和姜辣素。S1:生姜洗净，5倍重量的无水乙醇打浆；S2:浆液中加入生姜重量0.5倍的1-烷基-3-甲基咪唑和0.3倍的1-烷基吡啶，加压溶剂提取技术提取，提取温度为80℃，提取时间是20min，提取压力是8MPa，置换体积是40%，提取液过滤，收集上清液，进行超滤循环，得到超滤膜过滤溶液；S3:以大孔吸附树脂和超滤膜过滤溶液拌样装柱，以30%的甲醇洗涤，洗涤液蒸发溶剂得到姜辣素，以70%的乙醇洗脱，洗脱液蒸发溶剂得到姜黄素。成品称重后计算姜辣素的得率为3.85‰，姜黄素的得率为4.13‰，经检查，姜辣素的纯度为52.7%，姜黄素的纯度为56.8%。对比例3按下述方法制备姜黄素和姜辣素。S1:生姜洗净，加入50%乙醇，生姜与50%乙醇的重量比为1:4，搅拌形成浆料；S2:在S1制备的浆料中加入95%乙醇，使浆料中乙醇浓度为70%，然后加入1-烷基-3-甲基咪唑和1-烷基吡啶，生姜、1-烷基-3-甲基咪唑和1-烷基吡啶的重量比为1:0.4:0.5，搅拌均匀，采用加压溶剂提取技术提取，提取液过滤，收集上清液，进行超滤循环，得到超滤膜过滤溶液；S3:以大孔吸附树脂和超滤膜过滤溶液拌样装柱，以30%乙醇洗涤，洗涤液蒸发溶剂得到姜辣素，以乙酸乙酯洗脱，洗脱液蒸发溶剂得到姜黄素，成品称重后计算姜辣素的得率为4.18‰，姜黄素的得率为4.73‰，经检查，姜辣素的纯度为62.5%，姜黄素的纯度为50.1%。对比例4按下述方法制备姜黄素和姜辣素。S1:生姜洗净，加入50%乙醇，生姜与50%乙醇的重量比为1:4，搅拌形成浆料；S2:在S1制备的浆料中加入95%乙醇，使浆料中乙醇浓度为70%，然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：/nS1:生姜洗净，加入50%乙醇，生姜与50%乙醇的重量比为1:3~4，搅拌形成浆料；/nS2:在S1制备的浆料中加入95%乙醇，使浆料中乙醇浓度为70%，然后加入N,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧基乙酯）丙酸铵和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，搅拌均匀，采用加压溶剂提取技术提取，提取液过滤，收集上清液，进行超滤循环，得到超滤膜过滤溶液；/nS3:以姜黄素和姜辣素为双模板分子，溶于乙腈中，加入4-乙烯基吡啶做为功能单体，震荡30min，加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂过氧化二苯甲酰，混匀后80℃反应24h得到块状聚合物，粉碎，过筛，干燥，得到分子印迹聚合物；/nS4:将S3得到的分子印迹聚合物与S2得到的超滤膜过滤溶液拌样，上柱，以30%~50%的乙醇洗涤，洗涤液蒸发溶剂得到姜辣素，以70%~90%的乙醇洗脱，洗脱液蒸发溶剂得到姜黄素。/n

【技术特征摘要】
1.一种从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
S1:生姜洗净，加入50%乙醇，生姜与50%乙醇的重量比为1:3~4，搅拌形成浆料；
S2:在S1制备的浆料中加入95%乙醇，使浆料中乙醇浓度为70%，然后加入N,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧基乙酯）丙酸铵和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，搅拌均匀，采用加压溶剂提取技术提取，提取液过滤，收集上清液，进行超滤循环，得到超滤膜过滤溶液；
S3:以姜黄素和姜辣素为双模板分子，溶于乙腈中，加入4-乙烯基吡啶做为功能单体，震荡30min，加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂过氧化二苯甲酰，混匀后80℃反应24h得到块状聚合物，粉碎，过筛，干燥，得到分子印迹聚合物；
S4:将S3得到的分子印迹聚合物与S2得到的超滤膜过滤溶液拌样，上柱，以30%~50%的乙醇洗涤，洗涤液蒸发溶剂得到姜辣素，以70%~90%的乙醇洗脱，洗脱液蒸发溶剂得到姜黄素。


2.根据权利要求1所述的从生姜中提取姜黄素及姜辣素的制备方法，其特征在于所述S2步骤中，生姜、N,N-二甲基-N-（2-羟基-乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟特，
申请(专利权)人：九江鸿立食品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36