一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法技术

本发明专利技术专利涉及一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂。通过本发明专利技术方法制备的莫来石陶瓷粉体由于氧化铕促进烧结，使该粉体分散度提高、表面活性增强、粉体更加致密、内部结晶状态更完整，促进莫来石化进程。

A preparation method of high density mullite ceramic powder

【技术实现步骤摘要】
一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法
本专利技术涉及无机化工
，具体涉及一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法。
技术介绍
莫来石陶瓷作为工业上非常重要的耐火材料，具有优越的耐高温性、较高的高温强度和抗蠕变性、热膨胀系数低、化学稳定性好等特点。其强度和韧性随着温度的升高而增加，因此莫来石陶瓷是非常理想的高温结构材料。但是莫来石常温力学性能不佳，莫来石陶瓷材料强度和韧性较低，而且很难烧结致密，限制了莫来石的广泛应用。因此，制备莫来石复合材料成为人们弥补莫来石缺陷的主要途径。稀土元素具有促进烧结、降低烧结温度等优点，这些优点能够改善传统莫来石的缺陷。随着经济的腾飞，冶金、建筑、有色金属等都会面临新的挑战，而这些行业的生产都离不开耐火材料，因此稀土在耐火材料工业中应用必将进入新时期，同时也会带来很大的经济效益和社会效益。
技术实现思路
本专利技术旨在弥补现有技术不足，目的是提供一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，通过本专利技术方法制备的莫来石陶瓷粉体由于氧化铕促进烧结，使该粉体比表面积提高、粉体更加致密、内部结晶状态更完整，促进莫来石化进程。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，以100份重量计，各材料配方用量和操作步骤如下：九水硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）4-6份十八水硫酸铝（Al2（SO4）3·18H2O）12-20份<br>氨水，摩尔体积浓度为12-15mol/L10-15份盐酸，摩尔体积浓度为5-8mol/L5-15份氧化铕0.5-2份正戊醇50-60份步骤一，将九水硅酸钠和十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/L的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/L的硫酸铝水溶液；步骤二，将氧化铕溶解于10%配方量的盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；步骤三，将硅酸钠水溶液和90%配方量的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；步骤四，向硅酸溶胶中加入步骤二所得氧化铕盐溶液，持续搅拌15-20分钟，再向其中依次加入氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得溶胶-凝胶溶液；步骤五，向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤20-30小时，即得凝胶制品；步骤六，将所得凝胶制品与正戊醇混合，以2-3℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏45-60分钟后，将所得物料置于100-120℃下干燥1-3小时，即得莫来石前驱粉体；步骤七，将莫来石前驱粉体于900-1200℃下烧结1-3小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。所述步骤一中盐酸的优选摩尔体积浓度为6-7mol/L。所述步骤一中氨水的优选摩尔体积浓度为14-15mol/L。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：氧化铕对莫来石陶瓷粉体的烧结程度、结晶状态都有明显的促进作用；以氧化铕为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加了52m2/g。附图说明图1为对比例所制备样品的扫描电镜图（SEM），为未加氧化铕的对比例；图2为实施例1所制备样品的扫描电镜图（SEM）；图3为实施例2所制备样品的扫描电镜图（SEM）；图4为实施例3所制备样品的扫描电镜图（SEM）。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的制备方法做进一步说明：对比例：将4kg九水硅酸钠和18kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/L的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/L的硫酸铝水溶液；将硅酸钠水溶液和15kg浓度为6mol/L盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中依次加入13kg浓度为15mol/L氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与50kg正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1500℃下烧结2小时，即制得莫来石陶瓷粉体。如图1所示，本对比例制备的莫来石陶瓷粉体比表面积为162.3m2/g、相对密度为83%。实施例1：一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，具体操作步骤如下：将4kg九水硅酸钠和18kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/L的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/L的硫酸铝水溶液；将0.2kg氧化铕溶解于1kg浓度为6mol/L盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；将硅酸钠水溶液和12kg浓度为6mol/L盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入上述氧化铕盐溶液，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入13kg浓度为15mol/L氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51.8kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。如图2所示，本实施例制备的莫来石陶瓷粉体的团聚现象减弱，并且存在较大的气孔。使该粉体比表面积达到187.2m2/g、相对密度为92%，内部结晶状态更完整。实施例2：一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，具体操作步骤如下：将5kg九水硅酸钠和19kg十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/L的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/L的硫酸铝水溶液；将0.5kg氧化铕溶解于1kg浓度为6mol/L盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；将硅酸钠水溶液和12kg浓度为6mol/L盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入上述氧化铕盐溶液，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入11kg浓度为15mol/L氨水和十八水硫酸铝水溶液，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得溶胶-凝胶溶液；向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，抽滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51.5kg正戊醇混合，以2℃/min的升温速度升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得高致密莫来石陶瓷粉体。如图3所示，本实施例制备的莫来石陶瓷粉体的团聚现象减弱，并且存在较大的气孔。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，以100份重量计，各材料配方用量和操作步骤如下：/n九水硅酸钠（Na

【技术特征摘要】
1.一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化铕为促烧结剂，以100份重量计，各材料配方用量和操作步骤如下：
九水硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），4-6份
十八水硫酸铝（Al2（SO4）3·18H2O），12-20份
氨水，摩尔体积浓度为12-15mol/L，10-15份
盐酸，摩尔体积浓度为5-8mol/L，5-15份
氧化铕，0.5-2份
正戊醇，50-60份
步骤一，将九水硅酸钠和十八水硫酸铝分别溶解于水中，配置成摩尔体积浓度为3mol/L的硅酸钠水溶液和摩尔体积浓度为3mol/L的硫酸铝水溶液；
步骤二，将氧化铕溶解于10%配方量的盐酸中，配置成氯化铕盐溶液；
步骤三，将硅酸钠水溶液和90%配方量的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；
步骤四，向硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗旭东，陈娜，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21